Спосіб регулювання складу кисню в оксидних надпровідникових матеріалах

Спосіб регулювання складу кисню в оксидних надпровідникових матеріалах, що включає відновлення оксидних надпровідникових матеріалів воднем, який відрізняється тим, що відновлення ведуть у середовищі метанолу, утримуючий тетрахлорид титану та металевий алюміній у такому мольному співвідношенні: СН3ОН:ТіСІ4:АІ=(0,05-0,82):(0,004-0,01):(0,06-0,07) в умовах атмосферного тиску в інтервалі температур (15-50)°С протягом (15-90) хвилин. (19) (21) 97126069 (22) 16.12.1997 (24) 16.10.2000 (33) UA (46) 16.10.2000, Бюл. № 5, 2000 р. (72) Приседський Вадим Вікторович, Зеленева Оксана Геннадіївна (73) ДОНЕЦЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ 29037 кисню при кімнатних температурах та атмосферному тиску. В таких умовах "м'якого" режиму відновлення (температура 15-50°С, атмосферний тиск) атомарний водень в мить свого виділення впливає на кисень у кисневих позиціях ланцюжка Сu-O-Сu перовскітоподібного кристала купрату барію-ітрію YВа2Сu3О6+ x при проведенні процесу в умовах кипіння метанолу (64,7°С) cпостepiгається бур хлива реакція, котра спричиняє відновлення до металевої меді з руйнуванням твердої фази надпровідника. Приклад Засіб здійснюється таким чином. Для проведення відновлення готували реакційний розчин, утримуючий комплекс тетрахлориду титану і метанолу у співвідношенні 1:1 (у молях) у склянці Ландольта, далі розчиняли його до потрібного мольного співвідношення метанолом. Точне мольне співвідношення тетрахлориду титану до усього метанолу визначали за масами, відповідно. У колбу об'ємом 50 мл, яка утримує 20-30 мл приготованого реакційного розчину і працюючу магнітну мішалку, завантажують 2-8 г порошку YВа2Сu3О 6+x та 2-3 г металевого алюмінію у вигляді плашок. Колбу закривають зворотним холодильником. Процес проводиться при кімнатної температурі (15-50)°С. Для перемішування використовується магнітна мішалка. Після закінчення досліду, витягують останній алюміній, розчин декантується, а відновлений порошок промивається 23 рази метанолом. Далі порошок висушують в повітрі в кімнатних умовах. Склад кисню в отриманих продуктах визначали іодометричним методом. Рентгенографічні дослідження проводили з використанням діфрактометра ДРОН-3 на відфільтрованому Cu Кa-випромінюванні. Технологічні параметри запропонованого засобу надані у таблиці. Як видно з таблиці при використанні запропонованого засобу регулювання складу кисню в оксидних надпровідникових матеріалах, процес іде в "м'яких" умовах (температура 15-50°С, атмосферний тиск), тривалість обробки зменшується і стає (15-90) хвилин, значно спрощує проведення процесу, що дозволяє знизити матеріальні та енергетичні витрати на його здійснення. Таблиця Технологічні параметри пропонуємого засобу №№ п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 YBa2Cu3O 6,9 0,03 0,03 0,03 0,1 0,03 0,1 0,03 0,03 0,03 0,03 0,1 0,1 Маса, моль CH3OH 0,05 0,05 0,05 0,76 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,82 0,82 TiCl4 0,004 0,004 0,004 0,004 0,005 0,005 0,01 0,006 0,007 0,004 0,005 0,005 Al 0,07 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 Температура, °С 15 27 37 37 46 25 37 37 37 17 24 24 Час, хвилин 60 60 60 60 45 90 60 60 60 30 15 60 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2 Склад кисню, г-атом/моль 6,89 6,86 6,80 6,70 6,67 6,50 6,49 6,43 6,38 6,83 6,79 6,52