Спосіб визначення лігніну у розчинах хімічної переробки целюлозовмісних матеріалів

УКРАЇНА UA (11)35421 из» А (51) 6 G01 N21/00, D21C3/02 МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ОПИС ДЕРЖАВНИЙ ДЕПАРТАМЕНТ ІНТЕЛЕКТУАЛЬНОЇ ВЛАСНОСТІ ДО ДЕКЛАРАЦІЙНОГО ПАТЕНТУ НА ВИНАХІД видасться під ' відповідальність власника патенту (54) СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ ЛІГНІНУ У РОЗЧИНАХ ХІМІЧНОЇ ПЕРЕРОБКИ ЦЕЛЮЛОЗОВМІСНИХ МАТЕРІАЛІВ (21)99105557 (22) 12.10.1999 (24) 15.03.2001 (46) 15.03.2001, Бюл. № 2, 2001 р. (72) Тюленева Лариса Анатоліївна, Повстяний Михайло Васильович. Логачева Лідія Іванівна (73) ХЕРСОНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ Винахід відноситься до засобів визначення лігніну у розчинах хімічної переробки целюлозних матеріалів. Відомий спосіб визначення лігніну у розчинах шляхом введення реагентів, утворюючих з ним забарвлені сполуки, з подальшим фотометруванням та порівнянням з еталонними розчинами (Лигнины под ред. К.В. Сарканена, Иэд-во "Химия", - М . ; 1975. є. 163). Недоліком цього способу є тривалий час проведення аналізу, що не дозволяє здійснювати швидкий контроль за вмістом лігніну у розчинах. Відомий також спосіб швидкого визначення лігніну у розчинах хімічної переробки целюлозовміщуючих матеріалів шляхом введення реагенту ферриціаніду халія, утворюючого з лігніном забарвлену сполуку, з подальшим фотометруванням при 5 0 0 - 6 0 0 нм та порівнянням з еталонним розчином (а.с. 560265 - прототип). Недоліком цього способу є нестійкість розчинів як фериціаніду калія, так І його сполук з лігніном та непридатність його для визначення концентрації натронного лігніну у розчинах. Задачею винаходу є створення способу визначення лігніну у розчинах, в якому можливо було б одержати швидке визначення всіх видів лігнінів у стійких формах. Це досягається тим, що в способі визначення лігніну у розчинах хімічної переробки целюло* зовміщуючих матеріалів шляхом введення реагенту, утворюючого з лігніном стійке забарвлення сполучення, з послідуючим фотометруванням отриманого розчину та порівнянням з еталонним розчи (57) Спосіб визначення лігніну у розчинах хімічної переробки целюлозоемісних матеріалів шляхом введення реагенту, утворюючого з лігніном стійке забарвлене сполучення, а наступним фотометруванням отриманого розчину та порівнянням з еталонним розчином, який відрізняється тим, що як реагент використовують стійку форму діазолю, а фотсметрування здійснюють в межах 450-590 нм, рН розчину близько 10, концектрація лігніну 0,02-2 г/л, вагове співвідношення діазолю та лігніну 3:1. ном, в якості реагенту використовують стійку форму діазолю, а фотометрування здійснюють в області 4 5 0 - 5 9 0 нм, рН розчину близько 10, концентрація лігніну 0,02-2 г/л, вагове співвідношення діазолю та лігніну 3 1. При взаємодії стійкої форми діазолю з лігніном утворюються стійкі азосполуки, інтенсивність поглинання розчинів яких знаходиться в лінійній залежності від концентрації лігніну. Готують стандартні розчини лігнінів різної концентрації, додають до них розчин діазолю (З г/л) з диспергатором НФ (1 г/л) та фотометрують в Ідентичних умовах. Для кращого проявлення кольору потрібно в кожний з розчинів додати достатню кількість діазолю В разі аналізу варильних лупа до відомого об'єму досліджуваного розчину лугу додають розчин діазолю (1 10), одержаний розчин фотометрують та визначають концентрацію лігніну по градуїровочному графіку. Задля успішного проведення реакції сполучення результативний розчин повинен мати лужне середовище. Приклад. Готують еталонний розчин сульфатного лігніну концентрації 10 г/л В мірні колби ємкістю 25 мл вносять відомий об'єм еталонного розчину лігніну, який містить 0,5-50 мг лігніну, додають розчин діазолю (борфторидпараметоксіфенілдіазонію) так, щоб додержувалось співвідношення з лігніном 3:1 та додають 2 мл розчину диспергатору НФ (1 г/л). Об'єм рідини доводять до 25 мл лужним розчином (рН 10). Вміст колби перемїшують та фотометрують на КФК-2 при 540 нм в кюветах 1-10 мм відносно води. Паралельно еталонні розчини піддають обробці з 0,1 н розчи CM ю со 35421 ном ферриціаніду калію, та вимірюють оптичну густину розчинів зразу ж та протягом 24 годин. • • Одержані дані для концентрації лігніну 0,05 г/л (кювета 10 мм) приведені в таблиці 1. ' Таблиця 1 Порівняння стійкості розчинів лігніну з ферриціанідом капію та по пролонуемому способу NoMt п/п Концентрація лігніну, г/л Час визначення, ' годин Оптична густина розчинів при довжині хвилі 640 НУ ЛІпгіи з діазолем ЛІГНІН з ферриціанідом калію 1 0,05 0 0,30 . 0.35 2 0,05 0,5 0,20 0,35 3 0.05 2.0 0,10 0.35 24,0 0,08 0,35 4 0,05 Як видно з приведених в таблиці 1 даних розчини лігніну з ферриціанідом калію нестійкі в часі, а розчини лігніну з діазолем стійкі більш ніж 24 години, завдяки утворенню стійкої азосполуки. Дослідження підпорядкування розчинів лігніну основному закону світлопоглинання (БугераЛамберта-Бера) показує, що розчини лігніну з ферриціанідом калію не підпорядковуються закону, на відміну від пропонуемих нами розчинів з діазолем (табл. 2). Використання набору кювет від 1 до 50 мм та більше дозволяє розширити спектр вимірювально? оптичної густини розчинів лігніну діазолем від 0,02 до 2 г/л. Для концентрацій лігніну вищевказано! межі закон Бугера-Ламберта-Бера не виконується. Цей винахід дозволяє використовувати Його в усіх лабораторних дослідженнях при хімічній переробці целюлозних матеріалів. Залежність оптичноТ густини розчинів лігніну з діазопем від концентрації п/п Концентрація лігніну, г/п 1 0,01 10 0.1 ' 0.09 0,08 2 0,02 10 0,18 0.14 0,12 3 0,04 to 0,32 0,08 10 0,64 0,28 0,58 0,24 4 5 0,10 10 0,80 0,70 0.60 0,18 NiNft Кювета, мм 490 Оптична густина розчинів при довжині хвилі, нм 540 Таблиця 2 6 0,10 3 0.23 3 0,44 0,40 а 0.20 0.40 3 0,88 0,80 0.46 0,20 7 . по 0.38 . 0.72 9 0.50 3 1.Ю 1,00 0,90 10 0.50 1 0,34 0.32 0.30 11 1.00 1 0,69 0.84 0,59 12 13 1.50 1 1,03 0,96 0,80 2.00 • 1 1.38 1,28 0.98 2.50 1 1.50 1.45 1,25 Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент]» Українв, 88000, м. Ужгород, аул. Гагаріна, 101 (03122)3-72-89 (03122)2-57-03