Спосіб переробки германійвміщуючих матеріалів

Спосіб переробки германійвміщуючого матеріалу, що включає його спалення і обробку зольно 33489 невисокий вміст германію в цільовому продукті - тетрахлориді германію - 33,8% (в перерахунку на діоксид германію 48,7%); висока витрата концентрованої соляної кислоти на дистиляцію 3-5 кг на 1 кг золу (15-25 кг на 1 кг германію). В основу винаходу поставлена задача зниження втрат германію при спалюванні германійвміщуючого матеріалу і підвищення концентрації германію в цільовому продукті. Поставлена задача вирішується тим, що в способі переробки германійвміщуючого матеріалу, що включає його спалювання і обробку зольного залишку реагентами, передбачені наступні істотні відмінності: перед спалюванням германійвміщуючий матеріал обробляють лужним реагентом у співвідношенні 1:(0,07-0,1), що дозволить значно зменшити втрати германію в газоподібну фазу (до 0,5-1%); виділення германію з отриманого після спалювання зольного залишку здійснюють промиванням його гарячою водою, після чого отриманий водний розчин германатів обробляють розчином солі магнію при співвідношенні Ge:Mg = 1:(3-4) і осаджують германій у вигляді діоксиду германію в кислому середовищі; такий спосіб обробки зольного залишку забезпечує міру витягання германію з германійвміщуючого матеріалу 99% у вигляді висококонцентрованого цільового продукту. Перелічені ознаки способу становлять суть винаходу. Представлені істотні відмінності в поєднанні із загальним для прототипу і заявленого способу забезпечують наступний технічний результат: зниження втрат германію в газоподібну фазу при спалюванні германійвміщуючого матеріалу, внаслідок скріплення германію в нелеткі з'єднання в результаті обробки його лужним реагентом; підвищення концентрації германію в цільовому продукті до 55-65% (в перерахунку на діоксид германію 75-90%), яке забезпечується обробкою водного розчину з'єднань германію сіллю магнію в кислому середовищі; попередня обробка германійвміщуючого матеріалу лужним реагентом запобігає утворенню твердих розчинів діоксиду германію в діоксиді кремнію при спалюванні. У присутності лужних реагентів при високій температурі відбувається сплавлення з'єднань германію в легкорозчинні у воді германати лужних металів; в резуль таті цього відпадає необхідність в обробці зольного залишку сумішшю фосфорної, плавикової і азотної кислот; зменшуються втрати германію і зростає міра витягання його з германійвміщуючого матеріалу до 99%; застосування як осаджувач германію солі магнію в кислому середовищі виключає необхідність застосування процесу дистиляції і великої кількості соляної кислоти для відділення германію від домішок. Викладене вище доводить причиннонаслідковий зв'язок технічного результату з сукупністю ознак, складових суть винаходу. Заявлений спосіб простий в реалізації, не вимагає спеціального обладнання для проведення процесу дистиляції, виключає необхідність використання агресивних кислот, запобігає втратам германію при обробці германійвміщуючого матеріалу, забезпечує ефективне витягання германію до 99%, поліпшує якість цільового продукту. Нижче наводиться докладний опис способу і приклад його конкретної реалізації. Приклад Таннингерманієву пасту, отриману осадженням германію танниним реагентом з надсмольної води процесу піролизу вугілля, в кількості 1000 г (вміст германію 3 г) змішують з 100 г вуглекислого натрію. Отриману суміш спалюють в печі при температурі 600°С, в результаті утворюється 106 г зольного залишку, що містить 3 г германію. Обробляють зольний залишок гарячою водою в кількості 2000 мл. До отриманого водного розчину германатів лужних і лужноземельних металів підливають 250 мл 2М розчину сульфату магнію, при цьому в осад випадає германат магнію. Осад, що випав, відділяють від рідкої фази і обережно розчиняють в сірчаній кислоті, після чого додають надлишок кислоти до кислої реакції розчину. При цьому германій виділяється з розчину у вигляді білого осаду діоксиду германію. Осад промивають підкисленою водою методом декантації і сушать. У результаті отримують 5,1 г порошку діоксиду германію (вміст GeО2 80%). Наведений приклад і дані табл. 1-4 підтверджують високу ефективність заявленого способу, що забезпечує низькі втрати германію (менше за 1%) і високу якість цільового продукту (вміст GeO2 75-90%). Таблиця 1 Спосіб Показники Прототип Що заявляється Втрати германію в газоподібну фазу при спаленні германійвміщуючого матеріалу, % 10 99 48,7 75-90 Вміст основної речовини в цільовому продукті, в перерахунку на GeО2, % 2 33489 Таблиця 2 Співвідношення германійвміщуючий матеріал лужний реагент Міра витягання германію в зольний залишок, % 1:0,05 94,2 1:0,07 99,6 1: 0,1 99,8 1:0,12 99,8 Таблиця 3 Співвідношення Ge:Mg Міра осадження германію з водного розчину, % 1:1 72,0 1:2 95,6 1:3 98,4 1:4 99,1 1:5 99,1 Таблиця 4 Характеристика середовища Вихід цільового продукту, % Кисле 95,5 Слабо кисле 31,0 Нейтральне осад GeO2 не утворюється __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3