Спосіб визначення мікрокількостей германію в тканинах тварин

Спосіб визначення мікрокількостей германію у тканинах тварин екстракційно-фотометричним методом з включенням пробопідготовки тканин, який відрізняється тим, що перед екстракційною фотометрією здійснюють підготовку проб шляхом їх гомогенізації лужним гідролізом протягом 10...12 год при температурі +40...+60° С, після чого переносять проби у концентровану соляну кислоту, доводять концентрацію останньої до 9 моль/л додаванням дистильованої води. (19) (21) 2000063521 (22) 16.06.2000 (24) 15.05.2001 (33) UA (46) 15.05.2001, Бюл. № 4, 2001 р. (72) Кресюн Валентин Йосипович, Щербаков Сергій Васильович, Відавська Анна Георгіївна, Шемонаєва Катерина Федорівна, Відавська Анна Олегівна (73) Одеський державний медичний університет 38285 чайна пробопідготовка - це гомогенізація тканин, а потім сухе або мокре обзолення [1, 2, 3]. При сухому обзоленні (тобто спаленні) проб відбуваються втрати Gе через утворення летких тетрахлоридів германію. Мокре обзолення тканин відбувається в суміші сірчаної та азотної кислот при температурному режимі +120° С до повного знебарвлювання проб, для чого вимагається близько 70 год. При цьому втрати германію коливаються в межах 30-60% від введеної кількості. Обзолення при температурі +250...+300°С дозволяє повністю усунути органічні залишки за 8 год, однак втрати германію становлять 40-70% від введеної кількості. Тому з'явилася гостра потреба в розробці цілком нової пробопідготовки. Вона повинна забезпечити в найкоротші строки повне руйнування тканин тварин з мінімальними втратами германію. В основу винаходу поставлена задача удосконалення способу визначення мікрокількостей германію шляхом підготовки проб через гомогенізацію лужним гідролізом з наступною екстракцією і фотометрією, що дозволить досягти мінімалізації втрат германію. Поставлена задача вирішується тим, що, згідно з винаходом, перед екстракційно-фотометричним визначенням здійснюють підготовку проб шляхом їх гомогенізації лужним гідролізом протягом 10...12 год при температурі +40...+60°С, а потім перенесенням проб в концентровану соляну кислоту, доведенням концентрації останньої до 9 моль/л додаванням дистильованої води. Спосіб здійснюється таким чином. Від досліджуваного органу або тканини беруть її наважку 0,5...1,0 г до пробірки, туди ж додають 1 мл 10% їдкого калію, після чого пробірку, вміщують у термостат при температурі +40...+60°С на 10...12 год. За цей час відбувається гомогенізація тканин тварин у слабколужному середовищі за рахунок гідролізу фосфоліпідів. При цьому германій, що міститься у тканині, переходить до розчинного германату калію (К2GеО3). Гомогенат розводять концентрованою соляною кислотою і доводять її концентрацію до 9 моль/л. В сильнокислому середовищі при цьому утворюється тетрахлорид германію (GеСІ4), екстрагований чотирихлористим вуглецем (ССl4). Для покращення розділення шарів додають ізоаміловий спирт. Концентрована соляна кислота частково окислюється киснем повітря з утворенням вільного хлору і негативно впливає на подальше фотометричне визначення германію. Для усунення слідів окислювачів екстракт промивають розчином гідроксиламіну солянокислого у 9молярній соляній кислоті. Після цього реекстрагують водою та визначають германій фотометрично за світлопоглинанням фенілфлуоронату германію. Порівняно з прототипом, запропоноване технічне рішення дозволяє з високим ступенем вірогідності визначати мікрокількості германію у тканинах тварин при максимальному скороченні часу визначення. При цьому воно також дозволяє довести до мінімуму втрати германію протягом експерименту та значно зекономити реактиви. Джерела інформації 1. Назаренко В.Р. Аналитическая химия германия. – М.: Химия, 1973. 2. Моritа Н., Shimomura S., Оісаgаwа К., Sаіtо S., Sаkіgаwа С., Sаtо Н. Determination оf germanium and sone other elements in hair. Nail and toemail from persons ехроsed and unexposed to germanium.// Sсі Тіtal envisor, 1986, v. 58, № 3, р. 237-242. 3. Nаkааnо. М., Sekuguchi С., Shimada Wakabayashi Н., Shimada К. Іmproved methods for spektrofotometric determination of germanium іn medcаіl рlants using fenilfluorone// Вunacki Кagaku, 1984, v. 33, № 4. р. 188-191. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2