Спосіб одержання сполуки, що терморозширюється, на основі графіту

Изобретение относится к способам получения слоистых соединений графита, конкретно к способу получения терморасширяющегося соединения на основе графита (ТРГ), которое может быть использовано в пожаротушении как компонент огнетуша щих составов для тушения горящих металлов, в особенности натрия, сплава натрий-калий, а также для получения огнезащитных полимерных композиций. Наиболее близким по существу заявляемого решения является способ получения терморасширяющегося соединения на основе графита, заключающийся в последовательной обработке природного графита азотной и уксусной кислотами и водой с последующей сушкой, который выбран в качестве прототипа [1]. Недостатки прототипа: 1. Высокая длительность процесса окисления (16 ч), необходимая для достижения высокого качества продукта; 2. Использование больших количеств азотной кислоты (не менее 4 г на 1 г графита)· для обеспечения возможности эффективного перемешивания реакционной массы; 3. Необходимость отфильтровывания промежуточного продукта после стадии окисления НNО3. Задачей настоящего изобретения является усовершенствование способа получения терморасширяющегося соединения на основе графита, заключающегося в последовательной обработке природного графита азотной и уксусной кислотами, водой с последующей сушкой, за счет использования парообразного окислителя вместо жидкого, чем достигается снижение длительности процесса и уменьшение расхода азотной кислоты при сохранении высокого качества конечного продукта. Поставленная задача достигается тем, что в известном способе (прототипе), включающем последовательную обработку кислотой с концентрацией не менее 85 мас.% или смесью парами азотной кислоты с газом-носителем. В качестве газа-носителя мажет применяться воздух, гелий, кислород и другие газы. Обработку парами азотной кислоты или их смесью с газом-носителем производят в проточном реакторе при температуре 20-50°С в течение 1-4 ч. Расход азотной кислоты составляет 0,4-4,0 г на 1 г исходного графита. Продукт - терморасширяющееся соединение на основе графита - черный блестящий кристаллический порошок, по внешнему виду подобны исходному графиту. Выход продукта составляет 110±5% на исходный графит. Насыпной вес - 0,57±0,07 г/см 3, температура начала вспучивания 140±7°С, максимальный объемный коэффициент вспучивания (представляет собой отношение насыпных весов исходного и вспученного графитов) равен 300. Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что вместо окисления графита жидкой азотной кислотой при перемешивании, производят окисление графита парами азотной кислоты или их смесью с газом-носителем. Это позволяет упростить технологию, исключив стадию перемешивания графита с азотной кислотой и фильтрование, сократить длительность процесса. Использование азотной кислоты в количестве менее 0,4 г на 1 г графита дает продукт невысокого качества, а более 4,0 - экономически нецелесообразно. Окисление в течение менее 1 ч не обеспечивает высокого коэффициента вспучивания продукта, а более 4,0 ч экономически нецелесообразно. Окисление при температуре менее 20°С нетехнологично, требует много времени и дает продукт низкого качества, при температуре выше 50°С - дает продукт с низким коэффициентом вспучивания. Использование менее чем 85%-ной азотной кислоты дает продукт низкого качества. Преимуществами заявляемого способа являются его высокая технологичность и экономичность. Изобретение иллюстрируется примерами. Πример 1. 3 г графита марки ГТ-2 крупностью 0,5-1 мм помещают в термостатируемый при 30°С проточный трубчатый реактор и обрабатывают парами 100%-ной азотной кислоты (d=1,51 г/см 3) в течение 4 ч, затем промывают дважды до 15 см 3 ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 20 см 3 воды, отфильтровывают, сушат 2 ч, при 100°С. Выход - 110%, насыпной вес - 0,549 г/см 3, объемный коэффициент вспучивания 230. Температура начала вспучивания - 133°С. Расход на тушение 30 г натрия на площади 30 см 2 составом, содержащим 40% продукта (ТРГ) и 60% дициандиамида, равен 0,7 г. Продукт обладает высокой термостабильностью. Зависимость свойства терморасширяющегося соединения на основе графита от условий проведения процесса получения отражена в таблицах 1-5.