Спосіб визначення ртуті

Спосіб визначення ртуті, що включає приготування проби, переведення ртуті у розчин, додавання відновника, виділення відновленої' ртуті водяною парою при КИП'ЯТІННІ, концентрування її та наступну кількісну реєстрацію атомноабсорбційним методом, який відрізняється тим, що як відновник використовують 20-40%-й розчин двохлористого олова в ди метил сульфоксиді. Корисна модель відноситься до аналітичної хімії, а саме до способу визначення ртуті в об'єктах навколишнього середовища, а також в субстратах біологічного походження, зокрема, крові, сечі, тощо, які потребують експресних та селективних методів аналізу з низькою межею визначення. Відомий спосіб визначення ртуті, який передбачає підготовку розчину проби, введення відновника, виділення атомів ртуті з розчину при кімнатній температурі потоком газа-носія і подання їх тим самим потоком у фотометр для атомноабсорбційного визначення (див. Н.С. Полузктов, Р.А. Виткун, Ю В. Зелюкова. Журн. аналит. химия 1964 г., Т 19 Вып. 8. С. 937-942) Недоліком вказаного способу є невисока чутливість визначення (0,17нг/мл) для аналізу природних вод та інших об'єктів навколишнього середовища на вміст ртуті Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб визначення ртуті, відповідно до якого готують пробу, додають до неї' суміші очищених від ртуті азотної і сірчаної' кислот у співвідношенні 1 2 Далі додають 5 мл 20%-го розчину хлористого олова в НСІ у співвідношенні 1.1 і приєднують колбу-кип'ятильник до холодильника. Розчин, який аналізується, нагрівають і кип'ятять 0,5-10 хвилин. По калібрувальному графіку здійснюють визначення вмісту ртуті. Межа визначення 0,25 Ю"6 мкг/мл (див. А.с. СССР №1272157, МКИ 4 G01N 1/28, Опубл. 23.11 1986 г, Бюл №43). Дане технічне рішення обрано прототипом Прототип збігається з корисною моделлю, що заявляється, у тому, що містить такі операції: - приготування проби, - переведення ртуті у розчин, - додавання відновника. - виділення відновленої ртуті, - концентрування ртуті, - кількісну реєстрацію ' • Але, недоліком вказаного способу є, по-перше, неможливість диференційного визначення неорганічної та органічної форм ртуті в розчині у зв'язку з тим, що в дуже кислому середовищі більша частка органічних сполук розкладається з переходом ртуті у металеву або іонну форму По-друге, присутність у складі відновленого розчину концентрованих кислот, змінює значення рН проби, яку аналізують Завдяки цьому неможливо визначати ртуть у біологічних зразках. По-третє, відновлений розчин по прототипу має невелику стійкість, у зв'язку з цим, його необхідно готувати щоденно. Крім того, при здійсненні даного способу необхідна значна кількість концентрованої кислоти, через те, що двохлористе олово дуже повільно розчиняється у воді при нагріванні. В основу корисної' моделі поставлено задачу створити спосіб визначення ртуті, в якому шляхом заміни відновника забезпечити розширення функціональних можливостей способу. Поставлена задача вирішена у способі визначення ртуті, що включає приготування проби, переведення ртуті у розчин, додавання відновника, виділення відновленої ртуті водяною парою при кип'ятінні, концентрування її та наступну кількісну реєстрацію атомно-абсорбційним методом тим, що як відновник використовують 20-40%-ий розчин двохлористого олова в диметил сульфоксид і Новим у заявляемому способі є використання як відновника 20-40%-го розчину двохлористого олова в диметил сульфоксиді (ДМСО) Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються і досягнутим результатом 00 CM со 4328 можно пояснити таким чином. У зв'язку з підвищеною стійкістю розчину SnCb в ДМСО {відновлювана здатність зберігається на протязі трьох місяців) виключається необхідність його щоденного приготування. Відсутність у складі відновлюваного розчину концентрованих кислот, які змінюють значення рН середовища проби, яку аналізують, дозволила проводити визначення ртуті у біологічних зразках, які мають нейтральну рН (наприклад, крові, сечі тощо). Використання розчину SnCb в ДМСО дало можливість диференційного визначення неорганічної та органічної' форм ртуті у розчині, на відміну від прототипу (у сильнокислому середовищі значна частина органічних сполук розкладається у зв'язку з переводом ртуті у металеву або іонну форму. Розчин SnCI2 в ДМСО не відновлює органічні форми ртуті. Крім того, у диметилсульфоксиді двохлористе олово розчиняється легко та швидко, розчин не потрібно нагрівати Перелічене забезпечує розширення функціональних можливостей способу. Спосіб здійснюється таким чином. Готують пробу для аналізу, вміщують її у високу пробірку зі зворотним холодильником і піддають мокрому озоленню в азотній кислоті, на водяній бані під тягою. Озолену пробу доводять до 10 мл розчином для розбавлення, який приготували згідно стандартної методики інструкції до приладу "Юлия-2" Приготовлений розчин вміщують в пробірку і додають 20%-й розчин SnCb в ДМСО. Після цього здійснюють кількісну реєстрацію Приклад 1 Визначення ртуті у крові. Аліквоту суцільної крові (2 мл) вміщують у високу пробірку зі зворотним холодильником і піддають мокрому озоленню у 5 мл 57%-оі азотної кислоти на киплячій водяній бані (t=100 C°) на протязі 2 годин під тягою. Озолену пробу доводять до 10 мл розчином для розбавлення, який приготували згідно зі стандартною методикою інструкції до приладу "Юлия-2". 2 мл розчину, який одержують вносять у пробірку приладу "Юлия-2", заповнюють кульку барботера 20%-им розчином SnCb в ДМСО, після чого барботер встановлюють у пробірку і здійснюють аналіз. Прилад откалібрований таким чином, що при концентруванні розчину, що аналізується у 10.0 мкг/л цифровий індикатор відображає значення 10,0 Таким чином, аналітичний сигнал приладу відповідає шуканої концентрації'. Отримані результати наведені у Таблиці 1. Приклади 2-3 здійснювали аналогічно Прикладу 1. Дані наведені у Таблиці 1 Таблиця 1 Результати визначення ртуті у крові № прикладу Концентрація (аналітичний сигнал), мкг/л 1 4,17 2 3 Середнє значення концентрації, мкг/л 4,166 Відносна стандартна похибка (Р=95%) 4,16 4,17 0,138 Приклад 4 Визначення ртуті у модельному розчині. У колбу об'ємом 25 мл, вміщують 4,0 мл стандартного сольового розчину ртуті з вмістом Нд 24+ 10,0 мкг/л після чого ДОВОДЯТЬ об'єм у колбі до мітки розчином для розбавлення, який готують згідно стандартної' методики з інструкції до приладу "Юлия-2" Концентрація ртуті в одержаному модельному розчині дорівнює 1,60 мкг/л. 2 мл розчину вносять в пробірку приладу "Юлия-2", заповнюють кульку барботера 20%-м розчином SnCb в диметилсульфоксиді, після чого, встановлюють барботер в пробірку та здійснюють аналіз. Прилад откалібрований таким чином, що при концентрації аналізуємого розчину у 10,0 мкг/л цифровий індикатор відображає значення 10,00. Таким чином, аналітичний сигнал приладу відповідає шуканій концентрації ртуті Отримані результати наведені у таблиці 2. Таблиця 2 Результати визначення ртуті у модельному розчині методом "введено-найдено" № визначений 2 3 4 5 Введено (розрахункова концентрація), мкг/л 1,60 Концентрація (аналітичний сигнал), мкг/л 1,60 1.55 1,58 1,62 1,61 Знайдено (середнє значення концентрації), мкг/л Відносна стандартна похибка (Р=95 %) 1,592 1,743 Приклади 5-8 здійснювали аналогічно Прикладу 4. Дані наведені в таблиці 2. Комп'ютерна верстка А Крулевский Підписне Тираж 37 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Ки'ів-42, 01601