Спосіб одержання олігомеру

1 Спосіб одержання олігомеру, який має диметилсилоксанові, метилвшілсилоксанові та трифункційні ланки у співвідношенні 0,75-=-0,965 , 0,02-=-0,2 , 0,015-=- 0,1, ВІДПОВІДНО, середню молекулярну масу 1300-=-1900, 1,82-2,2 мас % гідроксильних груп, шляхом гідролітичної конденсації диметилдихлорсилану, метилвшілдихлорсилану та метилтрихлорсилану, який відрізняється тим, що гідролітичну конденсацію суміші органохлорсиланів проводять у циркуляційному контурі насос-теплообмінник-пдролізер у безперервному режимі при температурі реакційної суміші 5-10°С 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що конденсацію суміші органохлорсиланів проводять в присутності соляної кислоти при м концентрації в межах 10-15 мас % Винахід відноситься до галузі елементоорганічної хімії, а саме до способів одержання олігомерів, які являються компонентами гумових сумішей на основі силоксанового каучука Відомий спосіб одержання олігомера силоксанола, який має 7-12 мас % ОН-груп, шляхом сопдроліза диметилдихлорсилану та/або метилвшілдихлорсилану, та/або метилтрихлорсилану, та/або вшілтри-хлорсилану в присутності акцептора хлористого водню при рН=8-10 /див СРСР, а с № 491672/ Недоліком відомого способу одержання силоксанола є низький вихід цільового продукту, нестабільність його властивостей від партії до парти, гумові суміші з його використанням нестабільні при зберіганні Найбільш близьким до способу, що заявляється, та вибраним за прототип є спосіб одержання олігомера, який має диметилсилоксанові, метилвшілсилоксанові та трифункційні ланки у співвідношенні 0,75-0,965 , 0,02-0,2 , 0,015-0,1, ВІДПОВІДНО, з середньою молекулярною масою 1300-1900 та 1,82-2,2 мас % гідроксильних груп шляхом гідролітичної конденсації диметилдихлорсилану, метилвшілдихлорсилану та метилтрихлорсилану Процес гідролізу проводять в періодичному режимі при температурі 10-15°С в присутності соляної кислоти з концентрацією в межах 0-15 мас %/див СРСР.а с №857190/ Недоліками відомого способу одержання олігомера є -зміна рН реакційної суміші, яка містить метилтрихлорсилан, /при концентрації соляної кислоти в межах 0-15 мас % приводить до одержання нестійких продуктів-на початковій стадії процесу пдроліза, -тривалий контакт гідролізату з соляною кислотою приводить до гелеутворення та збільшення витрат цільового продукту на стадії промивки та фільтрації, -якщо олігомер не буде відокремлено від реакційної маси протягом-1,5 годин, то протікає конденсація по гідроксильним групам з одержанням змитого твердого полімера, непридатного до використання по призначенню Одержаний за допомогою відомого способу олігомер має нестабільні властивості від партії до парти, та низький вихід цільового продукту/48,3 % від теоретичного/ В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу одержання олігомера шляхом зміни режиму проведення процесу пдроліза, завдяки чому підвищується вихід цільового продукту та досягається стабільність властивостей олігомера Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання олігомера, який має диметилсилоксанові, метилвшілсилоксанові та трифунк ю 47115 ЦІЙНІ ланки у співвідношенні 0,75-0,965 , 0,02-0,2 , 0,015-0,1 ВІДПОВІДНО, середню молекулярну масу 1300-1900, 1,82-2,2 мас % гідроксильних груп, шляхом гідролітичної конденсації диметилдихлорсилану, метилвініддихлорсилану та метилтрихлорсилану, згідно винаходу, гідролітичну конденсацію суміші органохлорсиланів проводять у циркуляційному контурі насос-теплообмінник гідролізер у безперервному режимі при температурі реакційної суміші 5-10°С Конденсацію суміші органохлорсиланів проводять в присутності соляної кислоти при її концентрації в межах 10-15 мас % Спосіб пояснюється схемою Суміш органохлорсиланів диметилдихлорсилану, метилвшіл-дихлорсилану та метилтрихлорсилану при їх мольному співвідношенні 0,75-0,965 0,02-0,2 0,015-0,, ВІДПОВІДНО, готується в мірнику І, після охолодження в теплообміннику 2 подається на циркуляційний насос 3 На циркуляційний насос подається охолоджена вода Об'ємне співвідношення води та суміші органохлорсиланів 1,5-2 І Далі реакційну суміш через теплообмінник 4, який охолоджується розсолом -15°С, пода ють в гідролізер 5, який також охолоджується розсолом, звідки реакційна суміш по сіфону подасться на циркуляцію В циркуляційному контурі утворюється олігомер /гідролізат/ та соляна кислота Суміш олігомера та соляної кислоти через пдравліч ний затвор безперервно відводять в середню частину апарата 6, де суміш розподіляється Верхній шар цільовий продукт - безперервно подається в приймач 7, звідки завдяки вакууму завантажують в реактор 9 для нейтралізації Соляну кислоту зливають в приймач 8 Одержаний олігомер - це прозора однорідна рідина, він має 10-15 мас % метилвшілсилоксанових ланок та 1,82-2,2 мас % гідроксильних груп, середню молекулярну масу 1300-1900 Винахід дозволяє одержати олігомер у безперервному режимі при температурі реакційної суміші 5-10°С, тобто у вузькому температурному інтервалі та вузькому інтервалі рН середовища / при концентрації соляної кислоти в межах 10-15 мас % /, що дає змогу підвищити вихід олігомеру з 48,3 % від теоретичного до 83,6 % та покращити його якість ФІГ. ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71