Спосіб одержання структурно-забарвленого водонерозчинного сечовино-формальдегідного олігомеру

Изобретение относится к области получения структурно-окрашенных олигомеров, в частности, мочевиноформальдегидного олигомера, пригодного для окрашивания поливинилхлоридных композиций. Для крашения поливинилхлорида (ПВХ) традиционно применяют пигменты следующих классов: азопигменты, пигментные лаки, фталоцианиновые, полициклические, неорганические и другие [1]. Применение для этой цели более доступных, по сравнению с пигментами, водорастворимых прямых и кислотных красителей не практикуется. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения окрашенного водонерастворимого мочевиноформальдегидного олигомера, согласно которому к сточным водам производства органических красителей, содержащим 1-20 г/л красителя, добавляют мочевину в количестве 4-8 г/г красителя, формальдегид в количестве 1-2 моль/моль мочевины и ведут процесс при температуре 40-95°С и рН 1,2-10 [2]. Недостатком известного способа получения окрашенного водонерастворимого олигомера является низкая миграционная устойчивость целевого продукта в ПВХ-пленке, что не позволяет его применять для окрашивания ПВХ-материалов. В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать способ получения структурно-окрашенного водонерастворимого мочевино-формальдегидного олигомера таким образом, чтобы введение дополнительной обработки высажденного продукта конденсации позволило снизить содержание в целевом продукте низкомолекулярного водорастворимого структурно-окрашенного олигомера. Поставленная задача решается тем, что структурно-окрашенный водонерастворимый мочевиноформальдегидный олигомер получают конденсацией мочевины, формальдегида и красителя при их мольном соотношении 1:1:(2,384-19,988)х103 при температуре 70±2°C с последующим высаждением продукта конденсации в присутствии серной кислоты при рН 3,0-3,5, согласно предлагаемому изобретению, суспензию высажденного продукта конденсации обрабатывают дополнительно мочевиной, взятой в количестве 1-3% от исходной мочевины при температуре 98±2°С, после чего смесь охлаждают до 50±2°С и нейтрализуют до рН 7,07,6 гидроксидом бария или кальция. При этом миграционная устойчивость прямых и кислотных красителей в ПВХ-пленке составляет 5 баллов (максимальная). При взаимодействии мочевины и низкомолекулярного структурно-окрашенного водорастворимого олигомера образуется водонерастворимый структурно-окрашенный олигомер с увеличенной молекулярной массой, а избыток серной кислоты нейтрализуется гидроксидом кальция или бария. Таким образом, за счет дополнительного образования водонерастворимого структурно-окрашенного олигомера снижается содержание в целевом продукте низкомолекулярного водорастворимого олигомера и, соответственно, повышается миграционная устойчивость целевого продукта при использовании его для окрашивания ПВХ-пленки. Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником загружают 292 мл (16,22 моль) воды и 9,00 г (8,483х10-3 моль) красителя прямого красного 2С и перемешивают при температуре 20-25°С до полного растворения красителя. В полученный раствор загружают 74,46 мл 37%-ного формалина (1,0 моль формальдегида), включают подогрев и при температуре 32±3°С порциями загружают 60,05 г (1,0 моль) мочевины. После полного растворения мочевины реакционную массу подогревают до 70±2° и ведут процесс конденсации при этой температуре в течение 1,5 часа. Затем в форконденсат порциями при температуре 70±2°С загружают 1 мл 50%ной серной кислоты до рН 3-3,5 и выдерживают массу при перемешивании в течение 2,0-2,5 часа. По окончании выдержки в колбу загружают 1,8 г (3% от мочевины, взятой на конденсацию) мочевины, поднимают температуру до 98±2°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа, после чего смесь охлаждают до температуры 50±2°С и добавляют 0,543 г гидроксида бария до установления рН 7,0. Затем суспензию выделяют фильтрованием и сушат в сушильном шкафу при 85±5°С до содержания влаги не более 3% мас. Получают 80,4 г порошка красного цвета со следующими характеристиками: средний размер частиц - 6-8 мкм; рН водной вытяжки - 7,1; плотность при 20°С - 1,18 г/см 3; насыпной объем - 2,5 дм 3/кг; миграционная устойчивость в ПВХ-пленке - 5 баллов. Примеры 2-15 проводятся по примеру 1, составы реакционных смесей и свойства получаемых продуктов приведены в таблице 1.