Спосіб одержання купрофосфорсилоксанового олігомера

Спосіб одержання купрофосфорсилоксанового олігомера загальної формули [[O-Si-(CH 3 ) 2 ] 2 0 -O-Si-(CH 3 ) 3 ] 2 O-P=O з вмістом МІДІ не менш як 2,0 мас % та фосфору не менш як 2,0 мас % при їх співвідношенні 1,2-=-0,7, шляхом взаємодії диметилциклосилоксанів, поліметилсилоксанів, ортофосфорної кислоти при підвищеній температурі в інертному середовищі з подальшою конденсацією з ацетатом МІДІ, який відрізняється тим, що процес взаємодії проводять в присутності ароматичного вуглеводня при температурі кипіння азеотропної суміші ароматичний вуглеводень-вода з постійним вилученням води з реакційної маси та подальшим відгоном ароматичного вуглевод ня при температурі 180°С 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як ароматичний вуглеводень використовують толуол Си О-Р=О [[O-Si-(CH 3 ) 2 ] 2 0 -O-Si-(CH 3 ) 3 ] 2 де п=2-^ Винахід відноситься до галузі елементоорганічної хімії, а саме до способів одержання олігомерів, які являються компонентами гумових сумішей на основі силоксанового каучуку та забезпечують термостабільність вулканізатів Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб одержання купрофосфорсилоксанового олігомера загальної формули [[O-Si-(CH3)2]20-O-Si-(CH3)3]2 О-Р=О Си О-Р=О [[O-Si-(CH3)2]20-O-Si-(CH3)3]2 де п= 2 + б, з вмістом МІДІ не менш як 2,0мас % та фосфору не менш як 2,0мас % при їх співвідношенні 1,2 + 0,7 шляхом взаємодії диметилциклосилоксанів, поліметилсилоксанів, ортофосфорної кислоти при підвищеній температурі в інертному середовищі з подальшою конденсацією з ацетатом МІДІ /див СРСР, а с №857190/ Недоліком відомого способу є те, що процес взаємодії диметилциклосилоксанів, поліметилсилоксанів та ортофосфорної кислоти проводять протягом 3 - 3,5 годин при безперервному перемішуванні розбійної суміші та температурі 180°С При цьому для вилучення води реактор безперервно продувають азотом, в результаті чого в приймач відганяються низькомолекулярні продукти реакційної суміші, що суттєво впливає на винахід цільового продукту /38 - 44,% від теоретичного/ В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу одержання купрофосфорсилоксанового олігомера шляхом скорочення терміну взаємодії диметилциклосилоксанів, поліметилсилоксанів га ортофосфорної кислоти та зміни спо со (О 46320 собу вилучення води з реакційної суміші, завдяки чому значно підвищується вихід цільового продукту, покращується його якість та зменшуються енерговитрати Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання купрофосфорсидоксанового олігомера загальної формули [[O-Si-(CH3)2]20-O-Si-(CH3)3]2 O-P=O Си О-Р=О [[O-Si-(CH 3 ) 2 ] 2 0 -O-Si-(CH 3 ) 3 ] 2 де п = 2 + 6, з вмістом МІДІ не менш як 2,0мас % та фосфору не менш як 2,0мас % при їх співвідношенні 1,2 + 0,7 шляхом взаємодії диметилциклосилоксанів, поліметилсилоксанів, ортофосфорної кислоти при підвищеній температурі в інертному середовищі з подальшою конденсацією з ацетатом МІДІ, ЗГІДНО винаходу, процес взаємодії проводять в присутності ароматичного вуглеводна при температурі кипіння азеотропної суміші ароматичний вуглеводень-вода з постійним вилученням води з реакційної маси та подальшим відгонам ароматичного вуглеводна при температурі 180°С Як ароматичний вуглеводень використовують толуол Винахід ілюструє приклад конкретного виконання способу Приклад В реактор, який має пристрій для перемішування, термометр, пастку Діна-Старка з зворотним холодильником та сифон для підвода азоту, завантажують 800г д и метил цикл осил океа нів, 1600г поліметилсилоксанів /ПМС-5/, 153,4г ортофосфорної кислота/ 85%мас, та ЮОмл толуолу Реакційну суміш при тоці азоту нагрівають при перемішуванні, вода у вигляді азеотропної суміші з толуолом постійно відводиться з реакційної суміші, охолоджується в холодильнику, розподіляється в пастці Діна-Старка, толуол повертається в реактор, а вода зливається а приймач Тривалість синтезу фосфорсилоксанов-го олігомеру складає 1,5 + 2год Далі реакційну масу охолоджують до 25 30°С і завантажують 145,6г ацетату МІДІ та переміщують на протязі 20 - ЗО хвилин Після цього реакційну масу нагрівають до 80 + 90°С та витримують при цій температурі 1 годину, яри цьому в реактор подається азот для поліпшення видалення уксусної кислоти Далі реакційну масу нагрівають з швидкістю 20°С/год до температури 180 190°С, реакційну масу охолоджують до ЗО + 35°С і вивантажують купрофосфорсилоксановий олігомер Вихід ЦІЛЬОВОГО продукту склав 72,8% від теоретичного, за даними аналізу він має 2,79% мас, фосфору та 2,86% мас МІДІ При напрацюванні дослідних партій купрофосфорсилоксанового олігомера вихід складав від 67,0 до 78,2% від теоретичного Одержаний купрофосфорсилоксановий олігомер - це в'язка однорідна рідина з смарагдовим відтінкам без механічних домішок В своєму складі має не менш як 2% мас МІДІ та 2% мас фосфору Винахід дозволяє значно прискорити пряму реакцію, провести її в узькому інтервалі температур, скоротити термін взаємодії діметилциклосилоксанів, доліметилсилоксанів та ортофосфорної кислоти з 3 - 3,5год до 1,5 - 2год та підвищити вихід цільового продукту з 48 - 54% до 67 - 78% від теоретичного ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71