Спосіб виробництва губчастого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану

Спосіб виробництва губчастого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану, що 3 47555 ну, який буде заважати подальшому завантаженню магнію. Магній завантажують в рідкому стані при температурі близькій до температури реактора для того, щоб під час процессу магній зміг вже при завантаженні просочуватись крізь шар титанової губки, що утворилася. Порційне подання магнію зумовлює збільшення вільного об'єму реактору й зростання частки газофазних реакцій, що призводить до підвищення швидкості відновлення ТiСl4 і продуктивності реактора. Спосіб був апробований у лабораторних умовах. Для проведення процесу відновлення в реакційну ємність завантажували наважку магнію 85г і встановлювали його в реторту. Монтували апарат відновлення, встановлювали його в піч, вакууму2 вали до тиску Р=-1кг/см , подавали воду для охолодження фланців і включали нагрів печі. Після сушіння при 120 С із одночасним вакуумуванням апарат відновлення заповнювали аргоном до 2 Р=0,2кг/см і після розплавлення магнію, досягнувши температури 800 С, починали подання ТiСl4 в апарат. Швидкість подання ТiСl4 регулювалась в залежності від стадії процесу і тиску в апараті та становила 0,104-0,170г/см2 хв. (62,4-102кг/м2 годину). У цей час у плавильнику наплавлялась чергова порція магнію (255г). Після завантаження в апарат розрахункової кількості тетрахлориду титану (відповідно прийнятому коефіцієнту використання магнію рівному 60%), його подача припинялась, виконували заливку магнію - із плавильника через патрубок для завантаження магнію в реакційну, ємність, і процес відновлення продовжували. Перед поданням третьої та наступних порцій магнію монтували зливальний пристрій, і за допомогою надлишкового тиску аргону зливали напрацьований розплав дихлориду магнію. Спосіб може бути реалізований у такому вигляді, коли при другому і наступних завантаженнях, магній завантажується у твердому стані, що зумовить додатковий теплоз'єм для його розплавлення, і зменшить необхідність примусового охолодження реактора у зоні протікання реакції відновлення. Сумарне завантаження магнію в процес досягало 850г, а порції становили 85г і 3 порції по 255г, Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 4 тобто 10% і 3 порції по 30% від загальної маси завантаження. Загальна подача ТiСl4 у процес становила 1990 г. Після здійснення останнього зливу MgCl 2 апарат відновлення охолоджували, витягували патрубок для подання магнію, робили перемонтаж в апарат сепарації і здійснювали вакуумну сепарацію отриманої реакційної маси. Вакуумування виконувалось механічним і бустерним насосами. Високотемпературна витримка здійснювалась при 980-1020 С і завершувалась -2 при досягненні тиску (2,5…2,0) 10 мм. рт. ст. Натікання в апарат перевірялось впродовж 5 хв. і практично не було помічене. Масова частка основних домішок в отриманій губці становить, в %: Fe 0,020...0,046; Ni 0,032...0,037; О 0,040...0,050; N 0,01...0,02; Сl 0,023...0,050, що відповідає їхньому вмісту в товарному губчастому титані марок ТГ-90..ТГ-120. В запропонованому способі виробництва губчастого титану періодичне довантаження магнію здійснюється по центру реактора відновлення під шар розплаву і реакційної маси. Це дозволяє інтенсифікувати процес відновлення шляхом збільшення на початку процесу вільного від розплаву магнію об'єму реактора та проведення в ньому газофазних реакцій відновлення тетрахлориду титану парами магнію. Кожне наступне подання магнію дозволяє нарощувати новий шар титанової губки і поступово майже весь об'єм реактора заповнюється титановою губкою. Спосіб, що заявляється, забезпечує скорочення тривалості процесів відновлення і вакуумної сепарації на 10..15%, що у свою чергу зменшує енерговитрати і підвищує продуктивність технологічного устаткування, не погіршуючи якість отримуваного губчастого титану. Наявність по центру блока реакційної маси отвору після вилучення патрубка для подання магнію дозволяє не тільки інтенсифікувати процес вакуумної сепарації, але і зменшити трудомісткість подальшої переробки блока титанової губки. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601