Спосіб одержання губчастого титану

1. Спосіб одержання губчастого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану, який включає завантаження рідкого магнію в реактор з несправжнім днищем, подачу тетрахлориду титану, проведення процесу відновлення тетрахлориду титану з періодичним зливом дихлориду магнію з реактора, вакуумну сепарацію одержаного губчастого титану і витягування блока губчастого титану з реактора, який відрізняється тим, що процес відновлення тетрахлориду титану до використання 25-35% магнію ведуть з періодичним зливом дихлориду магнію в кількості, що відповідає стехіометричній, а потім періодичний злив дихлориду магнію здійснюють з його накопичуванням у реакторі, при цьому швидкість подачі тетрахлориду титану в реактор ступінчасто підвищують U 2 33399 1 3 томої продуктивності реактора, оскільки процеси відновлення можуть у цьому випадку протікати на кришці реактора. Крім того, реакційна зона може переміститися у верхню частину реактора, не охолоджувану з зовнішньої сторони повітрям, що може призвести до прогару реактора і забруднення губчатого титану залізом. Якщо дихлорид магнію не накопичувати в реакторі, то реакційна зона може переміститися в нижню частину реактора, не охолоджувану з зовнішньої сторони повітрям, внаслідок чого можливе проплавлення реактора і забруднення губчатого титану залізом. Швидкісний режим подачі тетрахлориду титану також суттєво впливає на продуктивність процесу і якість одержуваного губчатого титану. Низькі швидкості подачі тетрахлориду титану обумовлюють низьку продуктивність. Проведення процесу відновлення тетрахлориду титану при високих швидкостях його подачі приводить до дестабілізації температурного режиму процесу, знижує якісні показники отриманого губчатого титану внаслідок утворення нижчих хлоридів і підвищення концентрації хлору в губчатому титані. Висока швидкість подачі тетрахлориду титану приводить до теплового перевантаження реактора відновлення, що обумовлює формування високотемпературної структури губки, яка характеризується високою часткою закритої пористості і значною часткою дрібних пір. Оскільки на завершальній стадії процесу відновлення основна кількість магнію надходить у зону взаємодії реагентів по порах блоку губчатого титану, то навіть при більш низьких швидкостях подачі тетрахлориду титану може порушуватися стехіометричне співвідношення реагентів, що, у свою чергу, призводить до подальшого погіршення структури зростаючого блоку губчатого титану і його якості. Губчатий титан з високотемпературною структурою може містити до 0,10-0,12мас. % хлору, що обумовлює зниження продуктивності процесу за рахунок більш тривалого процесу вакуумної сепарації. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу і одержання губчатого титану, в якому за рахунок нових умов здійснення відомих операцій забезпечується оптимізація умов взаємодії реагентів і умов тепловідводу з реактора відновлення, що дозволяє підвищити продуктивність процесу при забезпеченні високої якості одержуваного губчатого титану. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання губчатого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану, який включає завантаження рідкого магнію в реактор з несправжнім днищем, подачу тетрахлориду титану, проведення процесу відновлення тетрахлориду титану з періодичним зливом дихлориду магнію з реактора, вакуумну сепарацію одержаного губчатого титану і витяг блоку губчатого титану з реактора, новим, відповідно до корисної моделі, що заявляється, є те, що процес відновлення тетрахлориду титану до використання 25-35% магнію ведуть з періодичним зливом дихлориду магнію в кількості, що відповідає стехіометричній, а потім періодичний злив дихлориду магнію здійснюють з 33399 4 його накопичуванням у реакторі, при цьому швидкість подачі тетрахлориду титану в реактор ступінчасто підвищують зі 110 до 160кг/годину після першого зливу дихлориду магнію і ступінчасто знижують до початкової наприкінці процесу відновлення. Новим також є те, що при проведенні процесу відновлення тетрахлориду титану в реакторі продуктивністю до 1т губчатого титану за цикл здійснюють сім зливів дихлориду магнію, при цьому перший злив дихлориду магнію в кількості 190210кг здійснюють після пропущення 190-210кг тетрахлориду титану через 1,73-1,91 години від початку процесу відновлення тетрахлориду титану, другий злив дихлориду магнію в кількості 490510кг здійснюють після пропущення 490-510кг тетрахлориду титану через наступні 3,07-3,19 години, третій злив дихлориду магнію в кількості 590-610кг здійснюють після пропущення 590-610кг тетрахлориду титану через наступні 3,69-3,81 години, четвертий злив дихлориду магнію в кількості 590610кг здійснюють після пропущення 590-610кг тетрахлориду титану через наступні 3,69-3,81 години, п'ятий злив дихлориду магнію в кількості 640-660кг здійснюють після пропущення 690-710кг тетрахлориду титану через наступні 4,32-4,44 години, шостий злив дихлориду магнію в кількості 540-560кг здійснюють після пропущення 740-760кг тетрахлориду титану через наступні 5,29-5,43 години, сьомий злив дихлориду магнію в кількості 540-560кг здійснюють після пропущення 440-460кг тетрахлориду титану через наступні 4,0-4,18 години. Між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, є такий причинно-наслідковий зв'язок. Проведення процесу відновлення, тетрахлориду титану при заявленому режимі періодичного зливу дихлориду магнію, а саме проведення процесу відновлення тетрахлориду титану до використання 25-35% магнію з періодичним зливом дихлориду магнію в кількості, що відповідає стехіометричній, і подальше здійснення періодичного зливу дихлориду магнію з його накопичуванням у реакторі при подачі тетрахлориду титану в реактор зі ступінчастим підвищенням швидкості зі 110 до 160кг/годину після першого зливу дихлориду магнію і ступінчастим зниженням швидкості подачі до початкової в кінці процесу відновлення забезпечує інтенсифікацію процесу відновлення тетрахлориду титану при одночасному забезпеченні високої якості одержуваного губчатого титану за рахунок створення оптимальних умов взаємодії реагентів при оптимізації тепловідводу з реактора. Проведення процесу відновлення тетрахлориду титану до використання 25-35% магнію з періодичним зливом дихлориду магнію в кількості, що відповідає стехіометричній, і подальше здійснення періодичного зливу дихлориду магнію з його накопиченням у реакторі при заявленому швидкісному режимі подачі тетрахлориду титану в реактор забезпечує підтримку реакційної зони в межах охолоджуваної повітрям із зовнішньої сторони частини реактора. Тобто тепло екзотермічних реакцій відновлення тетрахлориду титану магнієм ефекти 5 вно відводиться через охолоджувані стінки, що запобігає можливості проплавлення реактора і забрудненню губчатого титану залізом. Тетрахлорид титану подають у реактор зі ступінчастим підвищенням швидкості зі 110кг/годину до 160кг/годину після першого зливу дихлориду магнію і ступінчастим зниженням швидкості подачі до початкової наприкінці процесу відновлення тетрахлориду титану. Низька швидкість подачі тетрахлориду титану (110кг/годину) на початку процесу відновлення забезпечує формування губчатого титану зі структурою, що характеризується великою часткою великих пір і відсутністю закритої пористості. Така структура губчатого титану забезпечує стабільне надходження магнію в зону взаємодії, що дозволяє потім вести процес відновлення з максимально припустимою швидкістю подачі тетрахлориду титану (160кг/годину) і, тим самим, обумовлює інтенсифікацію процесу відновлення. Ступінчасте зниження швидкості подачі тетрахлориду титану до початкової наприкінці процесу відновлення, коли в завершенні реакцій відновлення важливу роль грають дифузійні процеси, забезпечує високу якість одержуваного губчатого титану за рахунок повноти протікання реакцій відновлення тетрахлориду титану магнієм. Зниження швидкості подачі тетрахлориду титану нижче 110кг/годину недоцільно, оскільки призводить до зниження продуктивності процесу. Підвищення швидкості подачі тетрахлориду титану вище 160кг/годину може привести до зниження якості одержуваного губчатого титану за рахунок утворення нижчих хлоридів і підвищення концентрації хлору в губчатому титані. Заявлені режими зливу дихлориду магнію і режими подачі тетрахлориду титану (кількість зливів, вага злитого дихлориду магнію за злив, а також кількість тетрахлориду титану, що подається, і тривалість подачі між зливами, які визначають швидкість подачі тетрахлориду титану) при проведенні процесу відновлення тетрахлориду титану в реакторі продуктивністю до 1т губчатого титану за цикл також забезпечують інтенсифікацію процесу відновлення тетрахлориду титану при одночасному забезпеченні високої якості одержуваного губчатого титану за рахунок створення оптимальних умов взаємодії реагентів при оптимізації тепловідводу з реактора. При заявлених режимах проведення процесу відновлення тетрахлориду титану, з одного боку, ефективно використовується реакційний об'єм реактора відновлення, з іншого боку, виключається переміщення реакційної зони в частину реактора, не охолоджувану з зовнішньої сторони повітрям, тобто тепло екзотермічних реакцій ефективно відводиться через охолоджувані стінки, що виключає можливість прогару стінок реактора і забруднення губчатого титану залізом. При цьому забезпечується утворення губки, структура якої характерна для низькошвидкісних процесів, тобто в структурі губки, що утворюється, відзначається велика частка великих пір і практично відсутня закрита пористість, що забезпечує стабільне надходження магнію в зону взаємодії та обумовлює інтенсифікацію процесу відновлення. 33399 6 Заявлені режими ведення процесу відновлення забезпечують найкращі показники процесу по продуктивності і якості одержуваного губчатого титану, що було встановлено експериментально. При зливі менших порцій дихлориду магнію в порівнянні з заявленими в реакторі накопичується надлишкова кількість дихлориду магнію, що приводить до зниження швидкості надходження магнію (особливо на завершальних стадіях процесу відновлення) у зону взаємодії, обумовлює зниження використання корисного об'єму реактора і продуктивності процесу, а також може привести до переміщення реакційної зони в неохолоджувану з зовнішньої сторони частину реактора. Злив великих порцій дихлориду магнію може привести до переміщення реакційної зони в нижню частину реактора, не охолоджувану з зовнішньої сторони повітрям, внаслідок чого погіршуються умови тепловідводу з реактора, що може привести до прогару стінок реактора і забрудненню одержуваного губчатого титану залізом. Ступінчасте змінення швидкості подачі тетрахлориду титану зі 110кг/годину на початку процесу відновлення до 160кг/годину в середній частині процесу і до 140 і 110кг/година наприкінці процесу при заявленому режимі зливу дихлориду магнію забезпечує, з однієї сторони, підвищення продуктивності процесу відновлення, а, з іншої сторони, обумовлює утворення губчатого титану зі структурою, характерною для низькошвідкісних процесів відновлення, що також обумовлює інтенсифікацію процесу відновлення і високу якість одержуваного губчатого титану. Заявлений спосіб реалізується таким чином. В реактор продуктивністю до 1т губчатого титану за цикл із несправжнім днищем завантажують розрахункову кількість магнію. При досягненні температури стінки реактора 830-850°С подають тетрахлорид титану зі швидкістю 110кг/годину. Через 1,73-1,91 години після пропущення 190210кг тетрахлориду титану здійснюють перший злив дихлориду магнію в кількості 190-210кг, що відповідає стехіометричній. Далі тетрахлорид титану подають зі швидкістю 160кг/годину. Другий злив дихлориду магнію в кількості 490-510кг, що також відповідає стехіометричній, здійснюють через наступні 3,07-3,19 години після пропущення 490-510кг тетрахлориду титану. Третій злив дихлориду магнію в кількості 590-610кг, що також відповідає стехіометричній, здійснюють після пропущення 590-610кг тетрахлориду титану через наступні 3,69-3,81 години. Четвертий злив дихлориду магнію в кількості 590-610кг, що також відповідає стехіометричній, здійснюють через наступні 3,69-3,81 години після пропущення 590-610кг тетрахлориду титану. П'ятий злив дихлориду магнію в кількості 640-660кг здійснюють через наступні 4,32-4,44 години після пропущення 690-710кг тетрахлориду титану, залишаючи в реакторі 50м дихлориду магнію. Далі тетрахлорид титану подають зі швидкістю 140кг/годину і після пропущення 740760кг тетрахлориду титану через наступні 5,295,43 години здійснюють шостий злив дихлориду магнію в кількості 540-560кг, залишаючи в реакторі 250кг дихлориду магнію. Далі тетрахлорид титану 7 33399 подають зі швидкістю 110кг/годину і після пропущення 440-460кг тетрахлориду титану через наступні 4,0-4,18 години здійснюють останній сьомий злив дихлориду магнію в кількості 540-560кг. Одержану титанову губку потім піддають вакуумній сепарації і витягають блок губчатого титану з реактора. 8 Заявлений спосіб одержання губчатого титану був випробуваний у промислових умовах. Процес магнієтермічного відновлення тетрахлориду магнію здійснювали в реакторі продуктивністю 1т губчатого титану за цикл по заявлених режимах. Оптимальний режим проведення процесу відновлення тетрахлориду титану магнієм наведений у таблиці. Таблиця Номер зливу 1 2 3 4 5 6 7 Швидкість Пропущено ТiСl4, КГ подачі між злиТiСl4, всього вами кг/годину 110 200 200 160 500 700 160 600 1300 160 600 1900 160 700 2600 140 750 3350 110 450 3800 ∑= 3800 Злито MgСl2, кг за злив всього 200 500 600 600 650 550 550 200 700 1300 1900 2250 3100 3650 Після подальшої вакуумної сепарації було одержано 950кг високоякісного губчатого титану марки ТГ-90, який містить, % мас: заліза - 0,04, кисень - 0,03, вуглець - 0,01, азот - 0,01, нікель 0,03, хлор - 0,07. В порівнянні з існуючою технологією продуктивність процесу, що заявляється, підвищилася на 17-20%. Таким чином, заявлений спосіб одержання губчатого титану забезпечує підвищення продуктив Комп’ютерна верстка М. Ломалова Тривалість Коеф. викор. Накопичення подачі ТiСl4, Mg, % з початMgСl2, кг година ку процесу 3650 0 0 0 0 50 250 150 1,82 3,13 3,75 3,75 4,38 5,36 4,09 26,27 3,2 11,1 20,6 30,1 41,1 52,9 60,0 ності процесу при високій якості одержуваного губчатого титану за рахунок оптимізації умов взаємодії реагентів і умов тепловідводу з реактора відновлення. Заявлений спосіб одержання губчатого титану здійснюють на загальновідомому устаткуванні з використанням відомих матеріалів і засобів, що підтверджує промислову придатність об'єкта. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601