Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату літію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату літію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш LiРО3 та NH4H2PO4, з відповідним мольним 3 53173 ють в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 750 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату Li2Ni4(PО4)2(P2О7). Приклад. Наважки LіРО3 (7,38 г) та NH4H2PO4 (0,98 г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль Li20 - 1,1 моль Р2O5), перемішують в агатовій ступці до 4 однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2,0 г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 75 0 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату Li2Ni4(PО4)2(P2О7). Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки Li2Ni4(PО4)2(P2О7) розр, 4,90 Li2O одерж. 4,57 NiO розр. 48,85 P2O5 одерж. 48,31 розр. 46,25 одерж. 46,11 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2O74аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в 1Ч-спєктрі Li2Ni4(PО4)2(P2О7) (см-1) 445 ел. 510сл.,555пл.,630пл. (РО3) колив. решітки s P-O as + MO s P-O-P as 715 ел, 740с. 940 ел. 960 ср. 1020 ел., 1040 с. 1090 пл., 1110 ел. * 1290 ср. P-O-P PO4 PO4 as PO2 C.- сильна, ср.- середня, пл..- плече. s as Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного пІродиортофосфату літію-нікелю (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2O74аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття показали що нікель в складі сполуки має ступінь окиснення (II) і Комп’ютерна верстка І.Скворцова відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.-М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного термостійкого матеріалу, так як плавиться при температурі 1365 °С Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601