Спосіб одержання подвійного дипіротетраметафосфату калію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного дипіротетраметафосфату калію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та NH4H2РО4, з відповідним мольним 3 53172 шують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 750 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дипіротетраметафосфату К6Ni3(РО3)4(Р2О7)2. Приклад. Наважки КРО3 (5,61 г) та NH4H2PO4 (5,47 г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль K2O - 2,0 моль P2O5), перемішують в агатовій сту 4 пці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 750 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дипіротетраметафосфату К6Ni3(РО3)4(Р2О7)2. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки К6Ni3(РО3)4(Р2О7)2 К2O розр. 26,23 Р2О5 NiO одерж. 26,35 розр. 20,93 одерж. 21,41 розр. 52,84 одерж. 52,24 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2O74аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 Dіднесення смуг поглинання в 14-спєктрі К6Ni3(РО3)4(Р2O7)2 (см-1) Віднесення частот Формула сполуки К6Ni3(РО3)4(Р2О7)2 475 ср. 510 ср., 540 пл. 560 ср., 575 ел. 630 с. 720 ср., 780 ср.,795 ел. 920 ел., 950 сл.,970 ел. (РО3) колив. гратки s Р-O + v МО as P-O-P P-O-P s PO4 as PO4 s PO2 s as as 1020 ел., 1050пл., 1060 ел. 1090 ел., 1120 ср. 1140 пл., 1230 ел. 1280 с. PO2 С,- сильна, ср.- середня, пл..- плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі спостерігаються смуги поглинання -коливання характерні Р2O74- та РО3- аніонів і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Електронні спектри дифузного відбиття показали що нікель в складі сполуки має ступінь окиснення (II) і відпові Комп’ютерна верстка І.Скворцова дає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. –М.: мир, 1987]. Проведені дослідження показали що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601