Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату калію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату калію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та NH4H2PO4, з відповідним мольним 3 53167 Синтез виконують в наступному порядку. Наважки КРО3 та NH4H2PO4, (взяті для досягнення пропорції 1 моль K2O - 1,1 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 750 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату К2Ni4(РO4)2(Р2O7). Приклад. Наважки КРО3 (8,48 г) та NH4H2PO4 (0,92 г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль К2O 4 - 1,1 моль ?205), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 750 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату К2Ni4(РO4)2(Р2O7). Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки розр. 13,86 К2Ni4(РO4)2(Р2O7) K2O одерж. 13,35 Р2О5 NiO розр. 44,25 одерж. 45,08 розр. 41,89 одерж. 42,40 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74- аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання В ІЧ-спєктрі К2Ni4(РO4)2(Р2O7) (см-1) Віднесення частот Формула сполуки К2Ni4(РO4)2(Р2O7) 475 ср. 530 ср., 560 ср. 580 ср.,600 пл. 690 ел. 740 ел. 905 ср., 940 ел. 960с. 995 ел. 1015 ср. 1080 пл. 1110 с., 1160 ср. 1190 ел. 1250 с. (РО3) колив. ґратки s Р-O + МО as Р-О-Р as Р-О-Р s PO4 as PO4 s PO2 as PO2 s С.- сильна, ср.- середня, пл..- плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного піродиортофосфату калію-нікелю (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2О74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Електронні спектри дифузного відбиття показали що нікель в складі сполуки має ступінь окис Комп’ютерна верстка Д. Шеверун нення (II) і відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.-М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601