Спосіб одержання n-метиланіліну

Спосіб одержання N-метиланіліну методом алкілювання аніліну метанолом під тиском водню при підвищеній температурі, який відрізняється тим, що процес проводять у рідкій фазі під тиском до 70 ат (5-70 ат), температурі 180-280 °С у присутності сплавного МІДНОВМІСНОГО каталізатора або мідно-окисних каталізаторів з вмістом Си 1260% Винахід відноситься до нафтохімічного синтезу, конкретно до способу одержання Nметиланіліну N-алкілюванням аніліну метанолом і може бути використаний у виробництві Nметиланіліну, антидетонаційних добавок до бензинів, у виробництві барвників і інших продуктів органічного синтезу Рівень техніки З патенту РФ № 2066679 від 21 06 95 г відомий спосіб одержання N-метиланілшу при атмосферному тиску в присутності водню алкілюванням аніліну метанолом на промислових МІДНО-ОКІСНИХ каталізаторах низькотемпературної конверсії оксиду вуглецю серп НТК, наприклад НТК-4, НТК-4м, НТК-8, НТК-10, НТК-10-1, при 180220°С і атмосферному тиску Молярне співвідношення анілін метанол водень 1 2,0 -3,0 2- 8 Об'ємна швидкість подачі рідкої суміші 0,20,Зч 1 Використовувані оксидні мідноцинкхромові каталізатори НТК-4, НТК-4м, НТК-8 мають наступний склад, мас % Си 37,5-55,0, Zn 9,0-25,5, СГ2О3 6,0-15,0, АІ2О3 - інше ["Катализаторы азотной промышленности" Каталог НИИТЭХИМ Черкассы, 1989, с 11-12 та "Катализаторы, применяемые в азотной промышленности" Каталог НИИТЭХИМ Черкассы, 1979] Мщноцинкові каталізатори НТК-10, НТК-10-1 мають наступний склад, мас % Си 25,0-41,0, Zn 25,030,0, Са або Ni 4,5-5,5, AI2O3 - інше [Химическая промышленность, №4, 1994, с 29-35] У даних умовах досягається конверсія аніліну до 99,2%, вихід N-метиланілшу до 97,7% [Патент РФ №2066679 від 21 06 95г] Недоліками даного способу одержання Nметиланіліну є невисоке об'ємне навантаження на каталізатор по сировині, складність технологи, що полягає в необхідності випаровувати анілін, який легко осмолюється і метанол, який є пожеже- та вибухонебезпечним Необхідність випару сировинних потоків істотно збільшує виробничі енерговитрати Найбільш близьким до заявленого є спосіб одержання N-алкиланілінів N-алкілюванням аніліну нижчими спиртами під тиском водню до 15ат на каталізаторі, що містить 47,5% окису МІДІ, 41 % окису хрому і 11,5 окису барію при температурі 200-270°С і молярному співвідношенні анілін метанол, рівному 1 3 з подачею сировини в паровій фазі з верха реакторів [J Ind Chem , 1987, 15 (3), 303-308] У зазначених умовах при здійсненні процесу при тиску 5 ат у двох послідовних реакторах, що працюють при різних температурах каталізат після відгону спирту і води містив аніліну 0,7-5% і N-метиланілшу 95-99% Недоліком даного способу є складність технологи, що полягає у використанні двох реакторів при N-алкілюванні аніліну, що значно ускладнює апаратурне оформлення процесу, а також випарна схема подачі сировини, зв'язана з підвищеними енерговитратами Суть винаходу Метою винаходу є спрощення технології одержання N-метиланілшу і зниження енерговитрат за рахунок використання одного реакторного вузла з подачею сировини з низу без (О со 00 ю 54836 випару сировинних потоків отриманий каталізатор, що має наступний склад, Поставлені ЦІЛІ досягаються проведенням Nмас % Сг - 60 0, Zn - ЗО, АІ2О3 - інше метилювання аніліну метанолом у присутності ЮОмл даного каталізатора завантажують у водню під тиском 5-70ат на МІДЬВМІСНИХ або міднотрубчастий реактор зі сталі і відновлюють у струмі окісних каталізаторах з вмістом Си 12-60%, при водню при 180°С, після чого проводять температурі 180-280°С, об'ємної швидкості подачі алкілювання аніліну метанолом у присутності 1 рідкої суміші 0,3-1,5 ч Молярне співвідношення водню при 180°С, молярне співвідношення анілін 1 анілін метанолі 1,5-5,0ч метанол, рівне 1 1 5 , об'ємна швидкість подачі 1 суміші анілін-метанол 0,3ч Тиск 5ат У даних умовах досягається вихід Nметиланіліну до 97% і конверсія аніліну до 99,3% Вихід N-метиланілшу 97,3% істотними ВІДМІТНИМИ ознаками пропонованого Приклад 3 Каталізатор отриманий способу одержання N-метиланілшу є використання вилужуванням мідь-алюмінієвої металевої рідкофазного методу введення сировинних потоків композиції складу Си - 40-60%, АІ - 40-60% мас без повного випару знизу реакторного вузла, що 100 мл даного каталізатора завантажують у дозволяє спростити технологію за рахунок трубчастий реактор зі сталі, після чого проводять виключення стадії випару сировини і значно алкілювання аніліну метанолом у присутності збільшити продуктивність реактора, водню при 280°С, молярне співвідношення анілін метанол, рівне 1 5,0, об'ємна швидкість подачі Промислова придатність пропонованого суміші анілін-метанол 1,5ч 1 Тиск 70ат способу підтверджується наступними прикладами Приклад 1 За методикою, що описана в Вихід N-метиланілшу 96,2% Химическая промышленность, №4, 1994, с 29-35 Приклад 4 За методикою, що описана в отриманий каталізатор, що має наступний склад, Химическая промышленность, №4, 1994, с 29-35 мас % Си - 40, Zn - 25, Са - 5, АІ2О3 - інше отриманий каталізатор, що має наступний склад, мас % Си -12, АІ2О3 - інше ЮОмл даного каталізатора завантажують у трубчастий реактор зі сталі і відновлюють у струмі ЮОмл даного каталізатора завантажують у водню при 180°С, після чого проводять трубчастий реактор зі сталі і відновлюють у струмі алкілювання аніліну метанолом у присутності водню при 180°С, після чого проводять водню при 230°С, молярне співвідношення анілін алкілювання аніліну метанолом у присутності метанол, рівне 1 2, об'ємна швидкість подачі водню при 180°С, молярне співвідношення анілін суміші анілін-метанол 1 Оч 1 Тиск 20ат метанол, рівне 1 1,5, об'ємна швидкість подачі суміші анілін-метанол 0,3ч 1 Тиск 5ат Вихід N-метиланілшу 96,1% Приклад 2 За методикою, що описана в Вихід N-метиланілшу 97,1% Химическая промышленность, №4, 1994, с 29-35 Підписано до друку 03 04 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24