Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб одержання 2-хлор-4-нітрофенолу на основі ароматичної нітросполуки, який відрізняється тим. що як ароматичну нітросполуку використовують 2-хлор-4-нітро-анілін, а заміщення аміногрупи на гідроксильну проводять кип'ятінням на протязі 15-20 годин в присутності гідроксиду натрію в мольному співвідношенні 2-хлор-4-нітро-анілін: гідроксид натрію 1:3,75-10 відповідно, з наступною нейтралізацією сульфатною кислотою до слабокислого середовища і очисткою звичайними методами.

Текст

Винахід відноситься до області органічної хімії, а саме, до способу одержання 2-хлор-4-нітрофенолу, який використовується в медицині І ветеринарії. Відомий спосіб одержання 2-хлор-4-нітрофенолу шляхом хлорування 4-нітрофенолу в оцтовій кислоті при 20° С [Авт.св. ЧССР №181664, кл. С 07 С 79/12, 1976]. Недоліками даного способу ε низький вихід продукту І застосування вільного хлору. Найбільш близьким за досягненим результатом є спосіб одержання 2-хлор-4-нітрофенолу шляхом хлорування 4-нітрофенолу соляною кислотою І пероксидом водню в оцтовій кислоті [Авт. св. ЧССР №184241, кл. С 07 С 39/28, А 61 К 31/055, 1976]. Недоліками даного способу є: - виділення газоподібного хлору в процесі реакції; - використання пероксиду водню, який швидко розкладається І є вибухонебезпечним; - утворення сильнокислих стоків (водних розчинів соляної та оцтової кислот), які викликають корозію обладнання та потребують нейтралізування, що в свою чергу приводить до утворення значних кількостей корозійноагресивних солей. В основу винаходу поставлено завдання розширення сировинної бази для одержання 2-хлор-4нітрофенолу при збереженні його якості, підвищення безпеки процесу та спрощення апаратурного оформлення. Поставлене завдання досягається шляхом одержання 2-хлор-4-нІтрофенолу на основі ароматичної сполуки, якою є 2-хлор-4-нітроанілін, а заміщення аміногрупи на гідроксильну проводять кип'ятінням на протязі 15-20 годин в присутності гідроксиду натрію в мольному співвідношенні 2-хлор-4-нiтроанiлiн: гідроксид натрію 1: 3,75-10 відповідно, з наступною нейтралізацією сульфатною кислотою до слабокислого середовища І очисткою звичайними методами. При збільшенні або зменшенні кількості гідроксиду натрію від вказаної границі знижується вихід продукту і збільшується тривалість протікання реакції. При проведенні процесу менше вказаного часу вихідні речовини не повністю вступають в реакцію І знижується вихід 2-хлор-4-нІтрофенолу, погіршується його чистота, а кип'ятіння реакційної маси більше 20 годин економічно невигідно. Запропоноване технічне рішення пояснюється прикладами виконання способу. Приклад 1 В колбу з мішалкою І зворотнім холодильником поміщають 17,14 г (0,1 моль) очищеного 2-хлор4-нітроаніліну, 30 г (0,75 моль) гідроксиду натрію, 700 мл води. Одержану суміш нагрівають до кипіння i кип’ятять 15 годин до припинення виділення аміаку (за універсальним Індикатором). Потім реакційну масу охолоджують І добавляють сульфатн у кислоту до рН 5, при цьому продукт випадає в осад, який фільтрують, сушать і перекрис-талізовують з води. Вихід -15,0 г (86%), Т.пл. -110-111° С Приклади 2-5 проводять аналогічно прикладу 1. Умови проведення процесу і одержані результати наведені в таблиці. Запропоноване технічне рішення в порівняні з прототипом має наступні переваги: - поширюється сировинна база для одержання 2-хлор-4-нітрофенолу; - відсутність застосування отруйного хлору і вибухонебезпечної речовини (пероксиду водню); - відсутність кислих стоків; - більш просте апаратурне оформлення.

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for preparation of 2-chloro-4-nitrophenol

Автори англійською

Matkivskyi Mykola Petrovych, Taras Tetiana Mykolaivna, Hutsuliak Borys Mykhailovych, Melnyk Maria Vasylivna, Versta Oksana Mykhailivna

Назва патенту російською

Способ получения 2-хлор-4-нитрофенола

Автори російською

Маткивский Николай Петрович, Тарас Татьяна Николаевна, Гуцуляк Борис Михайлович, Мельник Мария Васильевна, Верста Оксана Михайловна

МПК / Мітки

МПК: C07C 37/00, C07C 205/00, C07C 39/00

Мітки: одержання, 2-хлор-4-нітрофенолу, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/1-18041-sposib-oderzhannya-2-khlor-4-nitrofenolu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання 2-хлор-4-нітрофенолу</a>

Подібні патенти