Спосіб отримання енергоємних солей деяких амінотетразолів

1. Спосіб отримання енергоємних солей деяких амінотетразолів, який включає отримання солей нітроазолів дією розчину основи на речовину з кислотною функцією в розчиннику при нагріванні, який відрізняється тим, що як основу використовують речовини загальної формули (1, 2) R,N N BASE= та/або (2) де R=H, СНз, С 2 Н 5 , СЗН7, R1=H, CH 3 , С 2 Н 5 , С 3 Н 7 , NH 2 ; як речовини із кислотною функцією використовують нітро-(нітроаміно)-азоли (3, 4, 5): NHNO, (3) (4) N=N \ N NHNO, (5) де X=N, CH, а отримують солі загальної формули (6) (BASE)a(HAn)b, (6) де а=1-2; Ь=1-2, з виходом 65-99%, причому реакцію проводять при температурі 0-50°С в воді, в водно-органічному або органічному розчиннику, за який використовують спирти АІкОН (АІк=СН3С4Н9), ChbCN, діоксан, ацетон, бензол та/або їх суміші; причому солі (6) отримують у вигляді концентрованих розчинів та/або в твердому стані. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що сполуки (5) перекристалізовують з розчинників. 3. Спосіб за п.1, 2, який відрізняється тим, що розчинники регенерують та використовують повторно. 00 сч 50% [А.Г.Маянц, Н.А.Клинова, С.С.Гордейчук Циклизация и разложение нитрогуанилазида в органических растворителях. /ХГС- 1987. -№7 - С.945-946] Недоліками способу є помітні втрати цільової солі внаслідок протікання побічних окислювальновідновних реакцій, помітні витрати коштовних органічних розчинників, а також те, що отримана сіль недостатньо енергоємна. Завдання корисної моделі - розробка, оптимальної технології отримання високоенергетичних солей амінопохідних тетразолу з деякими нітроазолами. Поставлене завдання вирішується тим, що в відомому способі отримання 5 6286 нітрамінотетразоляту диамонію, дією розчину основи на речовину з кислотною функцією в розчиннику при нагріванні, згідно корисної моделі, в якості основи використовують речовини загальної формули (1, 2) R,N (1) BASE= та/або R,N (2) де R=H, СНз, С 2 Н 5 , СзН7, R1=H, CH 3 , С 2 Н 5 , СзН7, NH2, в якості речовин із кислотною функцією використовують нітро-(нітроаміно)-азоли (3, 4, 5): N-N НАп= 'J W X "NHNO, (3) N-N 11 \\ xv > N H (4) NO, N=N (5) N де X=N, CH, а отримують солі загальної формули (6) (BASE)a (НАп)ь, (6) де а=1-2, Ь=1-2, з виходом 65-99%, причому реакцію проводять при температурі 0-50°С в воді, в водно-органічному або органічному розчиннику, в якості якого використовують спирти АІкОН (АЛс=СНз-С4Н9), CH3CN, діоксан, ацетон, бензол та/або їх суміші, причому солі (6) отримують у вигляді концентрованих розчинів та/або в твердому стані. За необхідності сполуки (6) перекристалізовують з тих же розчинників. Розчинники можуть, за необхідності, регенерувати та використовувати повторно Суттєвою відмінністю корисної моделі, що заявляється, у порівнянні з прототипом є: - Можливість отримання більш енергоємних солей, - Розширення можливостей способу за рахунок: Комп'ютерна верстка Л Литвиненко а) збільшення кількості основ - амінопохідних тетразолу; б) збільшення кількості кислот - нітразолів, в) збільшення вибору розчинників для проведення нейтралізації та зменшення, їх витрат, г) розширення температурного інтервалу процесу, - Збільшення виходу кінцевих солей. Наводимо конкретні приклади виконання даної корисної моделі. Приклад 1 Отримання 1,5-діамІнотетразолу 5ін ітра м і нотетразол яту I спосіб. В реактор з мішалкою, вміщений в водяну баню, заливають 20мл води, додають 2,6г нітрогуанілазиду, нагрівають до температури =30°С та додають ще 2,0г 1,5-диамінотетразолу. Реакційну масу перемішують при температурі 3040°С 1год, потім при кімнатній температурі 1-2год. За необхідності реакційну масу частково впарюють, залишок охолоджують, осад, що утворився, відфільтровують. Вихід 2,8Г (80%) II спосіб. В реактор з мішалкою та краплинною лійкою, вміщений в баню з теплоносієм, заливають розчин 2,6г 5-нітроа мі нотетразол у в 15мл води. До нього при перемішуванні додають 2,0г 1,5діамінотетразолу, нагрівають до 50-60"С, перемішують до повного розчинення твердої' фази, охолоджують до кімнатної температури, за необхідності, впарюють. Сухий залишок - технічний 1,5диамінотетразолу 5-нітрамінотетразолят (=4,6г) (=100%), Т п п 131-135°С (з розкл ). Приклад 2 Отримання 5-амінотетразолу 5інітра м ін отетразол яту В колбу завантажують 1,21г 5-амінотетразолу дигідрату, потім додають краплями розчин 1,30г 5н ітра мі нотетразол у в 15мл води. Реакційну масу витримують при температурі 40-50°С 5хв, потім впарюють під вакуумом на роторному впарювачі або на повітрі. Вихід безводної солі 2,16г (=кількісний), ТРозкп=175°С Аналогічно отримують 1-метил-5амінотетразолу 5'-нітрамінотетразолят. Наведені вище приклади наочно свідчать про можливість отримання солей амін отетразол їв з нітроазолами, які є високоенергетичними речовинами. Вони можуть бути використані як компоненти деяких ВР в тому числі рідинних, емульсійних, ініціюючих, а також як компоненти полімолекулярних унітарних або твердих РП. Підписне Тираж 28 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м Київ - 42, 01601