Спосіб кількісного визначення хінозолу

Винахід стосується галузі аналітичної хімії, а саме способів кількісного визначення хінозолу і може бути використаний в лабораторіях Державної інспекції за контролем якості ліків, а також ВТРС хіміко-фармацевтичних заводів. Підвищення селективності методів кількісного аналізу с актуальним в аналітичній практиці. Пряма спектрофотометрія не завжди спроможна вирішити це, а тому впровадження кольорореагентів для потреб спектрофотометрії у видимій ділянці спектру є важливим. Відомий спосіб кількісного визначення хінозолу, який полягає у розчиненні проби, що аналізується, додаванні 20мл хлороформу і титруванні при енергійному струшуванні 0,1 М розчином гідроксиду натрію з індикатором фенолфталеїном (Государственная Фармакопея СССР.- 10-е изд.- М.: Медицина, 1968. - С.181.). Спільними суттєвими ознаками аналогу та способу, що заявляється, є розчинення проби та додавання реагенту. Недоліком цього способу є не специфічність реагенту, який взаємодіє з всіма сполуками з кислотними властивостями, недостатня чутливість та суб'єктивність встановлення точки кінця титрування. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатами, що досягаються, є спосіб, який полягає в розчиненні аналізуємої проби хінозолу, обробці кольорореагентом - 0,014% розчином п-хінонхлоріміду, доведенні до позначки універсальним буферним розчином с рН-10, витримуванні 7 хвилин та вимірюванні оптичної густини при 612нм (А.с. 1168835 СССР. МКИ 3 G01N21/78. Способ количественного определения хинозола / С.С.Артемченко, В.В.Петренко. Опубл. 23.07.85, Бюл. №27. - 3с.). Спільними суттєвими ознаками прототипу та способу, що заявляється, с розчинення проби у воді, обробка кольорореагентом та вимірювання оптичної густини. Недоліком прототипу є використання недостатня селективність. В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу кількісного визначення хінозолу шля хом використання діазоля червоного ЖЛ, як кольорореагенту, що забезпечить підвищення селективності та скорочення часу аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає розчинення проби у воді, обробку кольорореагентом та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину новим є те, що як кольорореагент застосовують діазоль червоний ЖЛ. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом є підвищення селективності та скорочення часу аналізу хінозолу7 в субстанції. Крім того, як кольорореагент застосовується легкодоступний діазоль червоний ЖЛ, який випускається вітчизняною хімічною промисловістю і використовується як барвник бавовняних тканин. Спосіб здійснюють таким чином: розчинену у воді пробу хінозолу обробляють діазолем червоним ЖЛ у водно-етанольному середовищі в присутності карбонату натрію (рН розчину близько 10) з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину. Приклад. Кількісне визначення хінозолу в субстанції. Точну наважку зразка, що аналізується, в межах 0,0150-0,0350г розчиняють в дистильованій воді в мірній колбі місткістю 250мл, доводять до мітки водою і перемішують. 1мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25мл, додають 10мл етанолу, 5мл свіжовиготовленого насиченого (близько 0,1%) водного розчину діазолю червоного ЖЛ, 0,5мл 1% розчину7 карбонату натрію. Забарвлений розчин доводять водою до мітки, ретельно перемішують. Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином хінозолу та розчином-фоном (контроль), який не вміщує об'єкт дослідження. Вимірюють оптичну густину аналізуємих розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 505нм в кюветах з товщиною шару 1см. Розрахунок кількісного вмісту хінозолу проводять за формулою: A × C 0 × 6250 C% = , де A 0 × p ×1 A - оптична густина аналізуємого розчину; А0 - оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину; С0 - концентрація стандартного спектрофогометруємого розчину (0,0004г/100мл); р - наважка, г; 6250 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення; l - товщина шару, см. Результати кількісного визначення хінозолу в субстанції наведені в табл.1. Таблиця 1 Наважка, г Знайдено, % 0,0153 0,0201 0,0210 0,0234 0,0294 0,0312 99,40 99,01 99,28 100,9 100,1 99,80 Метрологічні характеристики x =99,75 S2=0,4677 S=0,6839 S x =0,2792 Dx =0,7175 Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені в табл.2. Таблиця 2 Порів нюв аємий параметр Застосований реагент Спосіб в ідомий пропонуємий п-хінонхлорімід діазоль черв оний ЖЛ Об'єкти, що похідні фенолів , похідні в изначаються даними тіолів , фенолів реагентами ароматичних амінів Трив алість аналізу 20 хв илин 10 хв илин Відкрив альний мінімум 0,56мкг/мл 0,45мкг/мл Як видно з табл.2, спосіб, що пропонується, підвищує селективність визначення, скорочує тривалість аналізу в 2 рази і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ліків та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів.