Спосіб кількісного визначення гліцину

Спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення гліцину, що включає обробку проби кольорореагентом, нагрівання і вимірювання оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що як кольорореагент використовують 1,3-диметилалоксан, а як розчинник - диметилформамід та додатково проводять реакцію комплексоутворювання за допомогою солей Cd 2+ способу, що заявляється, є обробка проби кольорореагентом, нагрівання та вимірювання оптичної густини Недоліком прототипу є недостатня чутливість, використання важкодоступного розчинника (метилцелозольву), довга тривалість аналізу та мала специфічність реагенту В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу КІЛЬКІСНОГО визначення гліцину шляхом використання 1,3-диметилалоксану, як кольорореагенту, що забезпечить підвищення чутливості та специфічності, спрощення методики та скорочення часу аналізу Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає обробку проби кольорореагентом, нагрівання та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину, новим є те, що як кол ьоро реагент застосовують 1,3диметилалоксан, як розчинник використовують диметилформамід та додатково проводять реакцію комплексоутворювання за допомогою солей Cd 2+ Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом є спрощення методики та підвищення чутливості реакції визначення гліцину в субстанції за рахунок введення нового ступеню в метод КІЛЬКІСНОГО визначення, а саме, використання солей Cd 2+ , як комплексоутворювача Спосіб здійснюють таким чином розчинену пробу гліцину обробляють 1,3-диметилалоксаном у середовищі диметилформаміду (ДМФА) при нагріванні в киплячому водяному огрівнику, продукт реакції переводять у внутрішньокомплексну сполуку з солями Cd + для підвищення чутливості реакції і вимірюють оптичну густину забарвленого розчину CO (О (О 61631 Приклад 1 Кількісне визначення гліцину в субстанції Точну наважку аналізуємого зразка в межах 0,0100-0,0200 г розчиняють в 20 мл дистильова вмісту гліцину в грамах на середню масу таблетки проводять за формулою х _ А-С0-2640 ної води в мірній колбі МІСТКІСТЮ 100 мл, доводять і Д Є до мітки ДМФА і перемішують До 1 мл одержаного розчину додають 1 мл свіжовиготовленого 3% розчину 1,3-диметилалоксану та нагрівають в водяному огрівнику 1 хвилину, після охолодження додають 1 мл 2% водного розчину CdCI, пере А - оптична густина аналізу ємного розчину, Ао - оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину, Co - концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0006 г/100 мл), р - наважка, г, 2,640 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення та середню масу таблетки, І -товщина шару, см Результати КІЛЬКІСНОГО визначення гліцину в таблетках в грамах наведені в табл 2 носять у мірну колбу МІСТКІСТЮ 25 мл, доводять ДМФА до мітки, ретельно переміщують Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином гліцину та розчином-фоном (контроль), який не вміщує об'єкт дослідження Вимірюють оптичну густину аналізуємих розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 487 нм в кюветах з товщиною шару 1 см Таблиця 2 Розрахунок КІЛЬКІСНОГО вмісту гліцину прово Метрологічні характеристики Наважка, г 0,0954 0,0172 0,0168 0,1015 0,0968 х =0,1001 S'=1,416 1 0 D S=3,763-10" 0,0148 0,1034 Ах =9,671 1 0 3 0,0152 0,0198 Ао-Р-І де А - оптична густина аналізуємого розчину, Ао - оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину, Co - концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0006 г/100 мл), р - наважка, г, 2500 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення, І -товщина шару, см Знайдено, г 0,0154 дять за формулою 0,1048 0,0984 є =9,666 Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені в табл З Результати КІЛЬКІСНОГО визначення гліцину в Таблиця З субстанції наведені в табл 1 Таблиця 1 Наважка, г Знайдено, % 0,0172 99,62 0,0164 0,0144 0,0184 0,0192 0,0120 99,98 100,6 100,7 100,4 100,5 Порівнюваний параметр Метрологічні характеристики Застосований реагент х =100,3 S'=0,1630 S=0,4037 Відкривальний мінімум Час аналізу Речовини, які визначаються даною реакцією (специфічність реагенту) Ах =1,038 є =1,035 Приклад 1 Кількісне визначення гліцину в таблетках "Гліцисед-КМП" (гліцину 0,1 г), серія 40/02 Точну наважку маси розтертих таблеток (біля 0,0150 г) розчиняють в 20 мл дистильованої води в мірній колбі МІСТКІСТЮ 100 мл, доводять до мітки ДМФА і перемішують Фільтрують Далі поступають як вказано вище, починаючи зі слів "До 1 мл одержаного розчину " Розрахунок КІЛЬКІСНОГО Комп'ютерна верстка Л Ціхановська Спосіб ВІДОМИЙ нінгидрин 4 мкг/мл пропонуємий 1,3диметилалоксан 0,40 мкг/мл 30-35 хвилин 10-15 хвилин первинні аліфатичні та первинні аліфаароматичні тичні аміни аміни, гідразиди кислот Як видно з табл 3, спосіб, що пропонується, підвищує чутливість реакції в 10 разів, скорочує час аналізу в 2 рази і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ЛІКІВ, ВТК хіміко-фармацевтичних заводів та в бюфармацевтичному аналізі Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119