Спосіб одержання броміду 1-(b-фенілетил)-4-(п-диметиламінобензиліденаміно)-1,2,4-триазолію

1. Спосіб одержання броміду 1-( b фенілетил)-4-(п-диметиламінобензиліденаміно)1,2,4-триазолію, що включає реакцію 4-аміно-1,2,4триазолу з b -брометилбензолом, який відрізняється тим, що 4-аміно-1,2,4-триазол розчиняють в бутанолі, потім в суміш вносять розчин b C2 2 (19) 1 3 79912 метан і кип'ятять в ньому реакційну суміш 8 годин. Потім розчинник відгоняють і виділяють проміжний продукт - «Бромід 1-(β-фенілетил)-4-аміно-1,2,4тріазолія», який перекристалізовують з бутанолу. На другій стадії, одержаний проміжний продукт розчиняють в етанолі, до одержаного розчину додають спиртовий розчин n-діметиламінобензальдегиду і витримують при температурі 2025°С 20-24 години, як каталізатор використовують концентровану хлористоводневу кислоту. Реакційну суміш залишають на добу, осад, що виділився, відфільтровують і перекристалізовують з водного етанолу, одержуючи цільовий продукт - бромід 1(β-фенілетил)-4-(n-диметиламінобензіліденаміно)1,2,4-тріазолія. Останній представляє інтерес як лікарський препарат кардіотонічної дії. По ідентичності одержаного цільового продукту цей спосіб приймаємо за прототип. До недоліків прототипу є, властиві як і в першому аналогу використовування в реакційному процесі двох розчинників замість одного при значному їх витрачанні, а також час проведення хімічного процесу складає більше 30 годин. У основу винаходу поставлене завдання розробити одностадійний спосіб отримання цільового продукту, забезпечуючи меншу кількість технологічних операцій, а також з використовуванням в основному хімічному процесі одного розчинника і зменшення його витрат, що приводить до підвищення відсотка виходу цільового продукту. Рішення поставленої задачі забезпечує спосіб отримання броміду 1-(β-фенілетил)-4-(nдиметиламинобензилиденамино)-1,2,4-тріазолія, включаючи реакцію при нагріванні в розчині органічного розчинника активних компонентів 4-аміно1,2,4-тріазолу, β-брометилбензолу і nдиметиламіно-бензальдегіду, за рахунок того, що 4-аміно-1,2,4-тріазол розчиняють в бутанолі, потім в розчин вносять β-брометилбензолу і реакційну суміш кип'ятять протягом 6-8 годин; після охолоджування суміші до 50-60°С в неї вносять розчин в n-диметиламінобензальдегиду у бутанолі і додають як каталізатор концентровану кислоту бромистоводневу, потім одержану реакційну суміш гріють при 50-60°С протягом 3-5 годин, охолоджують до кімнатної температури, осад відфільтровують і промивають на фільтрі ефіром. Техніко-економічний ефект при використовуванні пропонованого способу: - зменшення часу проведення процесу і прямих витрат на отримання цільового продукту, за рахунок його отримання в одну стадію і виключення проміжних операцій - випарювання розчинника, виділення, очистку і сушку проміжного продукту броміду 1-(β-фенілетил)-4-аміно-1,2,4-тріазолія; - зменшення кількості на розчинників, за раху Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 4 нок використовування одного розчинника замість двох по аналогу і зменшення витрати його за рахунок того, що розчинник, введений в реакційний процес тільки один; - збільшення виходу цільового продукту за рахунок виключення втрат при виділенні проміжного продукту по прототипу. Суть винаходу пояснюється нижченаведеним описом запропонованого способу і його хімікотехнологічною схемою. Весь процес здійснюється в одному безперервному циклі по нижченаведеній схемі: + N N BrCH 2 CH2 C6 H5 N N CH2CH2C6H5 Br N N NH2 NH2 H 3C O N H 3C C H + N N CH2CH2C 6H5 Br N N C H N CH 3 CH 3 Спосіб отримання броміду 1-(β-фенілетил))-4(n-диметиламіно-бензилиденаміно)-1,2,4-тріазолія, можна проілюструвати наступним прикладом: Приклад: У реактор місткістю 2,5 літри, забезпечений механічною мішалкою і зворотним холодильником, поміщають 168г (2мол) 4-аміно-1,2,4тріазолу, додають 1,2 літри н-бутилового спирту і нагрівають до розчинення. До одержаного розчину додають 380 г (0,205 мол) β-брометилбензолу в 200мл н-бутилового спирту. Реакційну масу кип'я тять протягом 8 годин. Після чого суміш охолоджують до 50-60°С і додають до неї розчин 357,6г (2,2мол) n-диметиламінобензальдегіду в 500мл нбутилового спирту і 2мл концентрованої кислоти бромистоводневої. Реакційну суміш нагрівають при 50-55°С протягом 3-5 годин. Після чого масу охолоджують до 15-20°С, осад відфільтровують, промивають на фільтрі двічі ефіром або бутанолом по 200 мл і сушать на повітрі. Одержують 702г±8 (87,8%) цільового продукту. Жовті кристали з температурою плавлення 174-180°С (з 60% водного етанолу, або з 60% водного пропанолу). Знайдено, % : З 56,9; Н 5,5; Вr 20,0; N 17,5. C19H22BrN5 . Вирахувано, %: З 57,0; Н 5,5; Вr 20,0; N 17,4. ІЧ-спектр: 1610 cм-I (v C= N); 3000 см (g СН ар) При збільшеному промисловому виробництві цільового продукту кількість використовуваних компонентів мінятиметься з урахуванням технологічних можливостей підприємства, але їх співвідношення, послідовність і режими виконання операцій повинні відповідати приведеному вище конкретному прикладу. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601