Спосіб одержання іонообмінного каталізатора

Спосіб одержання іонообмінного каталізатора, який містить сульфований поліетилен і сульфований співполімер стиролу з дивінілбензолом, який відрізняється тим, що сульфуванню підлягає полімерна основа, одержана співполімеризацією стиролу з дивінілбензолом всередині гранули поліетилену. (19) (21) a200509640 (22) 13.10.2005 (24) 26.05.2008 (46) 26.05.2008, Бюл.№ 10, 2008 р. (72) ІЛЛІЧОВ СТАНІСЛАВ МИКОЛАЙОВИЧ, UA, РЕВЕНКО ЛЮДМИЛА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ТАЛАНОВ АНАТОЛІЙ МИКОЛАЙОВИЧ, UA, КОЧІРКО БОГДАН ФЕДОРОВИЧ, UA, ВОЄВОДА ВІКТОР ІВАНОВИЧ, UA, СУХОВЕРХОВА ЛІЛІАНА ВОЛОДИМИРІВНА, UA (73) ВІДКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "АЗОТ", UA (56) RU, 1804003, C, 20.03.1995 SU, 677191, A1, 10.03.1997 3 82874 вінілбензолом і термопластичним матеріалом у відомих способах. Усе це сприяє одержанню іонообмінного каталізатора з підвищеною активністю і міцністю. Приклад 1 У трьохгорлу скляну колбу завантажують 1,5дм3 знесоленої води і нагрівають її до 95°С, потім заливають приготовлену суміш 1,5г крохмалю в 50см3 знесоленої води. Суміш перемішують в реакторі протягом 20хв., потім збільшують температуру до 98° і витримують за такої температури протягом 30хв. Одержують однорідний розчин крохмалю з в'язкістю 8-20 сантипуаз. У іншому (5дм3) реакторі проводять набухання поліетилену високого тиску марки М 10703-020 у суміші мономерів, що складається з 390 см стиролу, 18см3 дивінілбензолу і 4г пероксиду бензоїлу. Кількість поліетилену - 1кг. Набухання проводять при перемішуванні за температури 50°С. Для покращення умов переміщування додають знесолену воду в кількості 3дм . Набухання проводять протягом 5 годин. По закінченні набухання зупиняють мішалку, витримують 0,5 години для розшарування і зливу води. Після зливу води в реактор заливається приготований раніше розчин крохмалю при температурі 55°С. Сополімеризацію проводять при працюючій мішалці за таким режимом: - підвищують температуру до 70°С протягом 0,5 години і витримують за даної температури 2 години; - підвищують температуру до 80°С за одну годину і витримують за даної температури 6 годин; - підвищують температуру до 90°С за 0,5 години і витримують за даної температури 2 години. По закінченні сополімеризації вміст реактора охолоджують, відокремлюють маточний розчин. Сополімер промивають водою і висушують до вмісту вологи не більше ніж 0,5% масових. У трьохгорлий реактор на 2дм3 завантажують 300 г одержаного сополімеру, заливають 720см3 дихлоретану і витримують 5-10 годин при температурі 20-30°С для набухання. Потім при перемішуванні приливають невеликими порціями протягом години 380 см3 хлорсульфонової кислоти і проводять сульфування при 50°С протягом 10-12 годин. Надлишок хлорсульфонової кислоти розкладають водою, відфільтровують від гранул. Потім гранули обробляють водяним паром для видалення дихлоретану і омилення хлорсульфогруп. Комп’ютерна верстка Н. Лисенко 4 Одержаний каталізатор має обмінну ємність 2,8м-моль/г, вологу 47%, коефіцієнт набухання 1,22 і величину механічної міцності 25кг/гранулу. Приклад 2 Прищеплений сополімер, одержаний в кількості 300 г (як у прикладі 1), заливають 600г дихлоретану для набухання гранул і через 5 годин приливають 1500г сірчаної кислоти з концентрацією 96-100%. Суміш витримують протягом 15 годин за температури 100-110°С при перемішуванні. Потім кислоту зливають, гранули промивають дистильованою водою і висушують. Одержаний каталізатор має величину обмінної ємності 2,9м-моль/г, вологості 48%, коефіцієнт набухання 1,20 і механічну міцність 20кг/гранулу. Приклад 3 Одержання етилтретбутилового ефіру. Прилад складається з 2-х трилітрових реакторів проточного типу, в які завантажується по 0,5дм3 каталізатора, одержаного в прикладах 1,2. Конструкція і схема з'єднання реакторів дозволяють змінювати час контакту реагентів, об'ємну швидкість, контролювати температурний режим і тиск у системі. Перетворення ізобутилену в етилтретбутиловий ефір, вміст якого в бутанбутиленовій фракції ~ 14% мас. відбувається за таких умов: Температура 60°С Тиск 1,2мПа Об'ємна швидкість 1,0 Мольний надлишок спирту 1,5 Продукт реакції звільняють від спирту, що не провзаємодіяв, промиванням дистильованою водою, потім за температури б9-72°С з нього відганяється етилтретбутиловий ефір. Ступінь перетворення ізобутилену - 98,0% Приклад 4 Те саме, що в прикладі 3. Температура 52°С Тиск 1,0мПа Об'ємна швидкість 1,5 Мольний надлишок спирту 1,2 Ступінь перетворення ізобутилену 95,0% Література: 1. Авторское свидетельство СССР №459910 кл. В01J31/08 1972г. 2. Авторское свидетельство СССР №1075499 кл. В01J31/10 1982г. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності,вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601