Спосіб відділення

Реферат: Винахід належить до трипрофільного хроматографічного послідовного способу відділення з псевдорухомим шаром (SMB) і відновлення продуктів, таких як цукри та бетаїн, з багатокомпонентних розчинів вихідної реакційної суміші. У способі винаходу фракції продукту і факультативно рециркулюючі фракції збирають з декількох положень хроматографічної системи відділення. Спосіб винаходу може застосовуватися до відділення сахарози і бетаїну від розчинів на основі цукрового буряка і до відділення цукрів, наприклад ксилози, від гідролізатів на рослинній основі. UA 108750 C2 (12) UA 108750 C2 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Область винаходу [0001] Даний винахід відноситься до області хроматографічного відділення і, зокрема, до хроматографічного фракціонування розчинів, що містять цукри, цукрові спирти, цукрові кислоти і/або бетаїн, за допомогою хроматографічних послідовних багатопрофільних способів із псевдорухомим шаром (SMB). Розчини, як правило, є багатокомпонентними екстрактами і гідролізатами на рослинній основі і їх похідними, такими як розчини на основі цукрового буряка або рослинні гідролізати, що містять ксилозу. Багатопрофільний спосіб з SMB винаходу націлений на поліпшення віддільної здатності способу, при збереженні або навіть підвищенні виходу і/або чистоти продуктів і/або співвідношення води до вихідної реакційної суміші системи. Передумови винаходу [0002] Патенти США 6875349 В2, 6572775 В2 і 6572776 В2 розкривають спосіб і систему для фракціонування розчину на дві або більше фракцій за допомогою хроматографічного способу з псевдорухомим шаром (SMB), де система відділення містить щонайменше два профілі відділення в одній петлі. Спосіб з SMB може бути безупинним або послідовним. Описується, що два профілі формують шляхом додавання щонайменше двох порцій розчину вихідної реакційної суміші на систему перед відновленням з її фракцій продукту (колонка 5, лінії 9-11). Також описується, що вода може бути використана в якості елюенту і, що вода може бути додана між або після додавань розчину вихідної реакційної суміші для підтвердження відсутності перекривання двох профілів відділення (колонка 5, лінії 11-14). Також описується, що може бути два або три рівнобіжні дії в межах одного етапу відділення (колонка 6, лінії 7-8). Більш того, описується, що два або більше профілів пересуваються у всьому шарі смоли (усі колонки в петлі) (колонка1, лінії 32-34), тобто зазначені щонайменше два профілі відділення присутні в петлі, утвореній всіма колонками. [0003] Придатна сировина для фракціонування в способах вищезгаданих патентів США може бути мелясою, бардою, сиропами фруктози/глюкози, соками, отриманими з буряка і деревними гідролізатами, наприклад. Описується, що найбільш краща сировина включає мелясу, барду і сульфітний варильний луг. Продукти, що відновлюються, включають, наприклад, глюкозу, фруктозу, сахарозу, бетаїн, інозитол, манітол, гліцерин, ксилітол, ксилозу, сорбітол і еритритол. [0004] Приклади вищезгаданих патентів США розкривають двопрофільне відділення різної сировини, такої як меляса, барда, суміші глюкози/фруктози і стік ксиліту. Наприклад, приклад 1 патенту США 6875349 В2 розкриває двопрофільне послідовне відділення з SMB меляси в системі відділення, що включає дві колонки (з вісьма окремими частковими ущільненими шарами разом). Фракціонування проводять у восьмиетапній послідовності з тривалістю послідовності 38 хвилин. Меляса, використовувана як вихідний матеріал, містить 57,6 % сахарози і 7,6 % бетаїну на DS. Фракціонування забезпечує фракцію сахарози з чистотою 90,1 % по вазі і фракцію бетаїну з чистотою 43,1 % по вазі. [0005] Приклад 4 патенту США 6875349 В2 розкриває трипрофільне послідовне відділення з SMB меляси в системі відділення, що включає три окремі колонки. Фракціонування проводять у восьмиетапній послідовності з тривалістю послідовності 43 хвилин. Меляса, використовувана як вихідний матеріал, містить 60,4 % сахарози і 5,1 % бетаїну на DS. Фракціонування забезпечує фракцію сахарози з чистотою 92,7 % по вазі і фракцію бетаїну з чистотою 36,6 % по вазі. [0006] Приклад 5 патенту США 6875349 В2 розкриває двопрофільне безупинне відділення з SMB меляси, що містить 59 % сахарози. Одержують фракцію сахарози, що має чистоту 87,8 %. [0007] Більш того, додатковий патент США 5466294 розкриває хроматографічний однопрофільний спосіб відділення сахарози з м'якого сирого соку, отриманого з цукрового буряка. [0008] Патент США 6093326 розкриває спосіб фракціонування меляси за допомогою хроматографічної системи з SMB, де сахарозу і бетаїн відновлюють у ході багатоетапної послідовності відділення в двох або більш петлях. Приклад 3 даного документа розкриває спосіб фракціонування меляси буряка з етапом, що включає три фази рециркуляції. [0009] Проте, багатопрофільні хроматографічні способи відділення, відомі з рівня техніки, мають, наприклад, недолік у тім, що віддільна здатність, вихід продукту і ступені чистоти продукту не завжди знаходяться на прийнятному рівні. Отже, існує необхідність у поліпшених багатопрофільних хроматографічних способах відділення зі збільшеною віддільною здатністю, головним чином, при збереженні або навіть підвищенні виходу і чистоти продуктів. [0010] Більш того, багатопрофільні послідовні способи відділення з SMB, особливо з трипрофільним режимом, для відновлення сахарози і бетаїну з розчинів на основі цукрового буряка, що мають високий зміст сахарози (більш 70 %), не були запропоновані або розкриті в рівні техніки. 1 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Визначення, що відносяться до даного винаходу [0011] "Фракція продукту" являє собою фракцію, отриману з хроматографічного способу відділення яка включає компоненти продукту. Це може бути одна або кілька фракцій продукту. [0012] "Фракція залишку" або "залишкова фракція" являє собою фракцію, що, головним чином, містить компоненти, відмінні від компонентів продукту, що відновлюють. Зазначені інші компоненти, як правило, вибирають із солей, органічних кислот і неорганічних кислот і їх солей, наприклад, оцтової кислоти, ксилонової кислоти, амінокислот, пігментних сполук, гліцерину, лігносульфонатів, олігосахаридів і т.п., в залежності від вихідного матеріалу, а також цукрів, цукрових спиртів і цукрових кислот, відмінних від цукрів, цукрових спиртів і цукрових кислот продукту. Це може бути одна або кілька фракцій залишку. Компоненти залишкової фракції (відмінні від компонентів продукту) також називають "залишкові компоненти". Природа залишкових компонентів залежить від вихідного матеріалу. [0013] "Рециркулююча фракція" являє собою фракцію, що включає не цілком розділені сполуки продукту і, що має більш низьку чистоту або є більш розведеною, ніж фракції продукту. Рециркулюючу фракцію повертають назад на відділення, щоб скомбінувати з вихідною реакційною сумішшю. Рециркулюючу фракцію, як правило, застосовують як розріджувач вихідної реакційної суміші. Може також мати місце одна або кілька дій до повернення рециркулюючої фракції в колонку(і); наприклад, рециркулюючу(і) фракцію(і) можна концентрувати випаром. Може бути одна або декілька рециркулюючих фракцій. [0014] "Послідовність" або "послідовність відділення" являє собою задану послідовність етапів, що безупинно повторюють у послідовному хроматографічному способі відділення, що включає всі етапи, які необхідні для полегшення поділу компонентів вихідної реакційної суміші на фракцію(і) продукту та інші фракції. [0015] "Етап" включає один або декілька з фази подачі, фази елюювання, фази циркуляції і фази подачі ЧАСТИНИ. [0016] У ході фази подачі розчин вихідної реакційної суміші вводять у заданий частковий ущільнений шар або задані часткові ущільнені шари. У ході фази подачі і/або однієї або декількох інших фаз, можуть витягатися одна або кілька фракцій продукту та одна або кілька залишкових фракцій. [0017] У ході фази елюювання елюент подають у задані часткові ущільнені шари. [0018] Елюент, як правило, вибирають з води, іонообмінної води і конденсату з випару. [0019] У ході фази циркуляції, по суті, ніякий розчин вихідної реакційної суміші або елюент не подається на часткові ущільнені шари і ніякі продукти не вилучають. [0020] У ході фази подачі частини частину профілю відділення вводять назад на відділення як замісника елюенту. Фаза подачі частини присутня, коли застосовують способи WO 2010/097510 А1 (США 2010-0213130 А1) і WO 2010/097511 А1 (США 2010-0212662 А1) до багатопрофільного способу даного винаходу. Повний зміст перерахованих документів включено в даний документ посиланням. [0021] "SMB" відноситься до системи з псевдорухомим шаром. [0022] У послідовній системі з SMB, не усі з потоків рідини (постачання розчину вихідної реакційної суміші і елюенту або ЧАСТИНИ, циркуляція профілю відділення і витяг продуктів рециркулюючої фракції або ЧАСТИНИ) течуть безупинно. [0023] "Вихідна реакційна суміш" являє собою кількість розчину вихідної реакційної суміші, введена в колонку відділення в ході однієї послідовності. [0024] "Субпрофіль" являє собою профіль концентрації одного компонента, також називаний піком компонента. [0025] "Профіль відділення" відноситься до профілю сухої речовини, утвореному з розчинених речовин (DS), що є присутніми у вихідній реакційній суміші внаслідок подачі елюенту і розчину вихідної реакційної суміші, і що протікають через шар смоли, отриманому шляхом здійснення/повторення послідовності відділення. [0026] "Частина профілю відділення" (рівна "частині" або "ЧАСТИНІ") відноситься до будьякої ділянки профілю відділення, що включає рідину і компоненти в цій ділянці і яку застосовують як заміщення елюенту. [0027] "Фаза подачі частини" відноситься до введення частини в систему відділення як заміщення елюенту. [0028] "Об'єм утримання" (Rt) являє собою об'єм рухливої фази, необхідний для елюювання компонента або визначеної точки профілю відділення через шар смоли. Об'єм утримання компонента може бути виражений як % об'єму шару смоли. У зв'язку з даним винаходом об'єм утримання, зокрема, відноситься до об'єму, необхідного для елюювання старту фракції 2 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 компонента продукту (такого як фракція продукту ксилози, фруктози, бетаїну або мальтози) через колонку. [0029] "Утворення розтягнутого заднього краю піка" відноситься до явища, у якому нормальний пік Гауса має коефіцієнт асиметрії >1. Утворення розтягнутого заднього краю піка найбільше часто викликається місцями на ущільненні, що мають більш сильне, ніж нормальне, утримання розчиненої речовини. [0030] "Порожнеча" або "об'єм порожнеч" у зв'язку з даним винаходом відноситься до об'єму, необхідному для елюювання старту піка провідності (солі) через колонку. [0031] "BV" відноситься до об'єму шару смоли колонок, часткових ущільнених або шарів системи відділення. [0032] "Розмивання піка" відноситься до розсіювання хроматографічного піка (профілю відділення), у міру того як він рухається через колонку. [0033] "Об'єм етапів" (V) відноситься до об'єму рухливої фази (включаючи вихідну реакційну суміш, елюент і циркуляцію), що пересуває компонент, профіль або відділення його частини через колонки (і) відділення від заданого етапу в послідовності відділення до іншого заданого етапу в тій же або наступних послідовностях. Об'єм етапів розраховують поетапно шляхом підсумовування об'ємів рухливої фази, перенесеної на кожному етапі (об'єм, введений у колонки на кожному етапі в ході фаз подачі, елюювання і/або циркуляції та у ході факультативної фази подачі частини). [0034] "Положення введення елюенту" відноситься до будь-якого місця у хроматографічній системі, де може бути введений елюент. [0035] "DS" відноситься до вмісту розчиненої сухої речовини. Дорівнює "змісту розчинених твердих речовин". [0036] "Чистота компонента" відноситься до вмісту компонента на DS. [0037] "Віддільна здатність" відноситься до кількості продукту (кг сухої речовини)/об'єм 3 видільної смоли (м )/годину (год.). Рециркулюючу Фракцію і частини, введені у фазу подачі частини, не включають. [0038] "Співвідношення W/F" відноситься до співвідношення об'єму елюенту-води до об'єму вихідної реакційної суміші. Стислий опис винаходу [0039] Даний винахід відноситься до способу відділення і відновлення продуктів, таких як цукри, цукрові спирти, цукрові кислоти, органічні кислоти і бетаїн з розчинів вихідної реакційної суміші на рослинній основі за допомогою хроматографічної багатопрофільної послідовної системи з псевдорухомим шаром (SMB). Винахід заснований на відновленні фракцій продукту і/або рециркулюючих фракцій з декількох положень багатопрофільної послідовної хроматографічної системи відділення з SMB. На практиці, фракції продукту і/або рециркулюючі фракції збирають з декількох колонок хроматографічної системи відділення. Цілі винаходу досягаються способом, який характеризують тим, що стверджується у незалежних пунктах формули винаходу. Кращі варіанти здійснення винаходу розкриті в залежних пунктах формули винаходу. [0040] Несподівано було виявлено, що спосіб винаходу забезпечив покращенні віддільні здібності, виходи продуктів і ступені чистоти продуктів у порівнянні з багатопрофільними системами відділення, відомими з рівня техніки. Опис винаходу [0041] Винахід відноситься до способу відділення і відновлення щонайменше одного продукту з розчину вихідної реакційної суміші, що містить щонайменше одну сполуку продукту, обрану з цукрів, цукрових спиртів, цукрових кислот, органічних кислот і бетаїну, при цьому спосіб проводять у хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром (SMB), що включає безліч колонок, які містять один або кілька часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або кілька петель, що включає: [0042] створення трьох послідовних профілів відділення в системі шляхом повторення заданої послідовності відділення, при якій зазначені три послідовних профілі відділення одночасно присутні в системі, і кожен профіль відділення включає щонайменше один субпрофіль продукту, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі, [0043] пересування зазначених трьох профілів відділення вперед через систему шляхом повторення заданої послідовності відділення, і [0044] відновлення щонайменше однієї фракції продукту, збагаченої однією сполукою продукту, з колонки і також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції з однієї або декількох інших колонок системи, при цьому зазначена щонайменше одна додаткова фракція 3 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 являє собою додаткову фракцію продукту, збагачену тією ж сполукою продукту і/або рециркулюючу фракцію, що містить ту ж сполуку продукту. [0045] У способі винаходу компоненти продукту можуть бути обрані з цукрів, цукрових спиртів, цукрових кислот, органічних кислот і бетаїну. [0046] Цукри можуть бути обрані з ксилози, фруктози, глюкози, манози, арабінози, галактози, рамнози, фукози, сахарози, рафінози, мальтози, левоглюкозану, рибози, ізомальтулози, тагатози, трегалози, трегалулози і псикози. [0047] У зв'язку з даним винаходом, цукри також включають олігомерні сполуки, такі як ксило-олігосахариди, мальто-олігосахариди, фрукто-олігосахариди і полідекстроза. [0048] Цукрові спирти можуть бути обрані з ксилітолу, манітолу, сорбітолу, інозитолу, мальтитолу, ізомальту, гліцерину і еритритолу. [0049] Цукрові кислоти можуть бути вибрані з гідроксикислот, карбонових кислот, таких як альдонові кислоти, наприклад, ксилонова кислота, глюконова кислота і ітаконова кислота й уронових кислот, таких як глюкуронова кислота і галактуронова кислота, наприклад. [0050] Органічні кислоти можуть бути вибрані, наприклад, з амінокислот, таких як глютамінова кислота. [0051] Особливо кращі компоненти продукту у зв'язку з даним винаходом являють собою сахарозу, бетаїн і ксилозу. [0052] Залишкові компоненти, як правило, вибирають із солей, неорганічних кислот та їх солей, наприклад, сірчаної кислоти і сірчистої кислоти, амінокислот, пігментних сполук, гліцерину, лігносульфонатів, олігосахаридів і т.п., в залежності від вихідного матеріалу, а також цукрів, цукрових спиртів, цукрових кислот і органічних кислот, відмінних від цукрів, цукрових спиртів, цукрових кислот і органічних кислот продукту. [0053] Наприклад, у відділенні цукрів, цукрових спиртів і цукрових кислот від гідролізатів на рослинній основі, таких як відпрацьований сульфітний луг, залишкові компоненти, головним чином, включають лігносульфонати, олігосахариди, солі, органічні кислоти (наприклад, оцтова кислота і ксилонова кислота), і неорганічні кислоти і т.п. У відділенні бетаїну від розчинів на основі цукрового буряка, таких як меляса і барда, дані залишкові компоненти, головним чином, включають солі, пігментні сполуки, органічні кислоти та їх солі, амінокислоти, гліцерин, і моно-, ди- і трисахариди, і т.п. У відділенні тростино-цукрової меляси залишкові компоненти, головним чином, включають солі, пігментні сполуки, моно-, ди- і трисахариди. [0054] Вихідні матеріали, що містять один або кілька компонентів продукту, обраних з цукрів, цукрових спиртів, цукрових кислот, органічних кислот і бетаїну, являють собою, як правило, багатокомпонентні екстракти і гідролізати на рослинній основі або їх похідні. Відпрацьований сульфітний луг, крохмальний гідролізат і розчини на основі цукрового буряка, такі як зелена патока нижчої кристалізації, меляса, сирий сік, густий сік, завантаження перегінного куба і їх продукти ферментації, такі як барда, можуть бути згадані як приклади придатних вихідних матеріалів. [0055] Один варіант здійснення винаходу включає відділення цукрів, цукрових спиртів і цукрових кислот від гідролізатів на рослинній основі, екстрактів на рослинній основі і їх похідних. Гідролізати на рослинній основі можуть бути отримані з рослинного матеріалу, включаючи деревний матеріал з різних видів деревини, особливо деревини твердих порід, таких як береза, осика і бук, клен, евкаліпт, різні частини зерна (такі як солома, особливо пшенична солома, лушпайка, особливо кукурудзяна і ячмінна лушпайка, і стрижні кукурудзяних початків, і кукурудзяні волокна), багаса, шкаралупа кокосових горіхів, плівки бавовняних насінь, шкаралупа мигдальних горіхів і т.п. Екстракти на рослинній основі можуть бути, наприклад, водяними, паровими, лужними або спиртовими екстрактами рослин, описаних вище. Похідні гідролізатів і екстрактів на рослинній основі можуть бути різними продуктами наступної обробки, такими як їх продукти випару або фракції з мембранних способів. [0056] В одному конкретному варіанті здійснення винаходу гідролізат на рослинній основі для відділення цукрів, цукрових спиртів і цукрових кислот, таких як ксилоза, являє собою відпрацьований луг, отриманий у результаті процесу варіння. Стандартний відпрацьований луг, придатний у даному винаході, являє собою відпрацьований луг сульфітного варіння, що переважно одержують з кислотного сульфітного варіння. Один приклад придатного гідролізату являє собою предгідролізат із сульфатного варіння. [0057] В одному варіанті здійснення винаходу ксилозу відокремлюють від деревного гідролізату, такого як відпрацьований луг сульфітного варіння. [0058] У додатковому конкретному варіанті здійснення ксилозу відокремлюють від стоку ксилози, отриманого в результаті кристалізації ксилози. У додатковому конкретному прикладі 4 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 винаходу ксиліт відокремлюють від стоку ксиліту після гідрогенізації ксилози і кристалізації ксиліту. [0059] У додатковому конкретному варіанті здійснення, ксилітол або еритритол відокремлюють від ферментативних бульйонів. [0060] Ще додатковий варіант здійснення винаходу включає відділення бетаїну з розчину на основі цукрового буряка, такого як зелена патока нижчої кристалізації, меляса і барда. [0061] У даному винаході зазначена зелена патока нижчої кристалізації відноситься до сиропу на основі цукрового буряка, що містить 71-85 % сахарози і 2-10 % бетаїну на DS. Більш того, зелена патока нижчої кристалізації включає інші компоненти (наприклад солі, пігментні сполуки, органічні кислоти, амінокислоти і т.п.) у стандартній кількості 13-27 % на DS. Стандартний приклад придатного вихідного матеріалу в даному винаході являє собою зелену патоку нижчої кристалізації, що містить приблизно 72 % сахарози, З - 6 % бетаїну і 20-25 % золи (солі) і інші неорганічні/органічні компоненти. [0062] Інший варіант здійснення винаходу включає відділення фруктози від суміші глюкози і фруктози, таких як розчини інвертованої сахарози, розчини ізомеризованої глюкози і їх суміші, а також стоки, отримані в результаті кристалізації фруктози. [0063] Додатковий варіант здійснення винаходу включає відділення мальтози від крохмальних гідролізатів, таких як сиропи мальтози. Ще додатковий варіант здійснення винаходу включає відділення мальтитолу від сиропу мальтитолу після гідрогенізації мальтози. [0064] У кращих варіантах здійснення винаходу розчин вихідної реакційної суміші вибирають з гідролізатів екстрактів на рослинній основі, сиропів фруктози/глюкози, сумішей інвертного цукру і крохмальних гідролізатів. В особливо кращому варіанті здійснення винаходу гідролізати й екстракти на рослинній основі вибирають з розчинів на основі цукрового буряка і деревних гідролізатів. Розчини на основі цукрового буряка, зокрема, вибирають із зеленої патоки нижчої кристалізації, меляси, густого соку і сирого соку і їх утримуючих бетаїн фракцій. Деревні гідролізати головним чином вибирають з відпрацьованого лугу сульфітного варіння. [0065] Хроматографічна система відділення даного винаходу включає багато колонок, що відноситься до більш ніж однієї колонки. У стандартному варіанті здійснення винаходу система включає три або більш колонок відділення, що містять один або кілька часткових ущільнених шарів. У кращому варіанті здійснення винаходу система включає щонайменше три колонки, наприклад, 3-12 колонок, переважно 6-9 колонок. [0066] У стандартному варіанті здійснення винаходу колонки мають однаковий розмір. Колонки можуть також мати різний розмір по відношенню одна до одної. Колонки можуть також бути розділені на два або більше відділень. [0067] Хроматографічні віддільні смоли у часткових ущільнених шарах системи відділення можуть бути вибрані з тих, що звичайно використовують для відділення вищеописаних компонентів продукту з багатокомпонентних екстрактів і гідролізатів на рослинній основі і їх похідних. Зокрема, придатні смоли являють собою сильнокислі катіоніти (SAC) і слабокислі катіоніти (WAC), але можуть бути використані навіть слабоосновні аніоніти (WBA) і сильноосновні аніоніти (SBA). Катіоніти (SAC і WAC) можуть знаходитися в одновалентній, + + + 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ двовалентній або тривалентній формі, такій як у формі Н , Na , К , Са , Mg , Zn , Sr , Ba 3+ або АІ . [0068] Смоли можуть бути стироловими або акриловими смолами, що мають ступінь утворення поперечних зв'язків у діапазоні 1-20 %, наприклад, 4-10 % DVB (дивінілбензол), переважно 4,5-7,5 % DVB. Ступінь утворення поперечних зв'язків смол, як правило, впливає на об'єм утримання компонентів. Стандартний середній розмір часток смол складає 200-450 мкм. [0069] Колонки/часткові ущільнені шари системи утворюють одну або кілька петель. У кращому варіанті здійснення винаходу система включає петлю, утворену всіма колонками системи в одному або декількох етапах послідовності відділення, тобто існує петля від останньої колонки до першої колонки системи. [0070] Петля може бути закритою або "відкритою". У закритій петлі рідина циркулює і, по суті, нічого не подають або не вилучають з петлі. У відкритій петлі елюент, або вихідна реакційна суміш, або ЧАСТИНА може бути введена в петлю і фракція продукту або залишкова фракція, або ЧАСТИНА, або рециркулююча фракція може бути вилучена з неї. У ході фази подачі, елюювання і подачі частини потік через шари наповнювача може мати місце між наступними петлями, де потоки несуть матеріал від однієї петлі до іншої. У ході фази циркуляції петлю закривають і відокремлюють від інших петель. [0071] Послідовний спосіб з SMB даного винаходу включає послідовності, етапи і фази. Послідовності, етапи і фази визначені вище. Може бути від 1 до 4 паралельних однакових або 5 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 різних фаз (вибраних з подачі, елюювання і/або циркуляції і факультативно подачі частини) в одному етапі відділення. [0072] Фракціонування проводять використовуючи вищезгадані послідовності, етапи і фази, при яких профіль відділення (тобто профіль сухої речовини) утворений у колонках відділення з розчинених речовин, що є присутнім у вихідній реакційній суміші. Профіль відділення включає, щонайменше, один субпрофіль продукту, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі. [0073] У даному винаході фракціонування здійснюють шляхом створення трьох профілів відділення повторенням заданої послідовності відділення і переміщення профілів відділення вперед у систему з SMB шляхом повторення послідовності. Послідовність повинна повторитися щонайменше три рази для елюювання профілю через усю систему з SMB. [0074] У кращому варіанті здійснення винаходу зазначені три профілі відділення, присутні в петлі, утвореній всіма колонками системи. [0075] У додатковому варіанті здійснення винаходу спосіб може включати етап, де колонки утворюють три окремі петлі, і профіль відділення переміщається вперед у кожній петлі, тобто один профіль відділення присутній в кожній з трьох петель. Наприклад, колонки 1 і 2, колонки 3 і 4, а також колонки 5 і 6 у шестиколонковій системі можуть утворювати три окремі петлі, і профіль відділення переміщається вперед переважно одночасно в кожній петлі. Факультативна трипетельна конфігурація полегшує краще видалення пігменту до залишкових фракцій. [0076] Як правило, перша колонка системи являє собою колонку вихідної реакційної суміші системи. [0077] Об'єм вихідної реакційної суміші вибирають так, щоб колонки були здатні відокремити сполуку продукту від інших компонентів вихідної реакційної суміші з необхідними виходами для забезпечення фракцій продукту з необхідною чистотою. В одному варіанті здійснення винаходу об'єм вихідної реакційної суміші може бути від 4,5 до 10 % від загального об'єму шару. [0078] Концентрація вихідної реакційної суміші (вміст сухої речовини), як правило, складає від 40 до 65 г сухої речовини/100 г розчину вихідної реакційної суміші і переважно від 45 до 55 г сухої речовини/100 г розчину вихідної реакційної суміші. [0079] Водяні інтервали між послідовними профілями на виході колонок мінімізують, і може навіть мати місце перекривання між послідовними профілями відділення, на відміну від патенту США 6875349 В2. Зокрема, це стосується варіанта здійснення винаходу, що відноситься до відділення сахарози і бетаїну від розчинів на основі цукрового буряка. Може мати місце перекривання між субпрофілем бетаїну і залишковим субпрофілем послідовних профілів відділення. [0080] Трипрофільний режим даного винаходу забезпечує, у якості додаткової переваги, короткі проміжки часу послідовності. У трипрофільному режимі даного винаходу час послідовності є коротким (наприклад, 30 хвилин) у порівнянні з двопрофільним режимом (наприклад, 47 хвилин). Відповідно, однопрофільний режим буде займати приблизно в два рази більше, ніж 47 хв., тобто приблизно 94 хвилини. [0081] У підсумку, спосіб винаходу включає відновлення щонайменше однієї фракції продукту, збагаченої однією сполукою продукту з однієї колонки, а також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції з однієї або декількох інших колонок системи, при цьому зазначена щонайменше одна додаткова фракція являє собою додаткову фракцію продукту, збагачену тією ж сполукою продукту, і/або рециркулюючу фракцію, що містить ту ж сполуку продукту. Фракції продукту відновлюють і вилучають із процесу і переважно комбінують. Рециркулюючі фракції циркулюються назад до відділення для розведення вихідної реакційної суміші. Комбінований об'єм рециркулюючих фракцій, як правило, знаходиться в діапазоні від 5 % до 50 % об'єму вихідної реакційної суміші. [0082] Зазначену щонайменше одну фракцію продукту, збагачену однією сполукою продукту, переважно відновлюють з останньої колонки системи. [0083] У способі даного винаходу остання колонка відноситься до останньої колонки вниз по ходу потоку від колонки вихідної реакційної суміші. Колонка вихідної реакційної суміші є зазвичай першою колонкою системи. [0084] Зазначену щонайменше одну додаткову фракцію, вибрану з додаткової фракції продукту, збагаченої тією ж сполукою продукту, і рециркулюючої фракції, що містить ту ж сполуку продукту, відновлюють з однієї або декількох інших колонок системи, що переважно вибирають з будь-яких колонок системи проти ходу потоку по відношенню до колонки, з якої зазначену щонайменше одну фракцію продукту відновлюють. [0085] В одному варіанті здійснення винаходу зазначену щонайменше одну фракцію продукту, збагачену однією сполукою продукту, і зазначену щонайменше одну додаткову 6 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 фракцію, вибрану з додаткової фракції продукту, збагачену тією ж сполукою продукту і рециркулюючою фракцією, що містить ту ж сполуку продукту, відновлюють з того самого профілю відділення в ході більш ніж однієї послідовностей відділення. [0086] В іншому варіанті здійснення винаходу зазначену щонайменше одну фракцію продукту, збагачену однією сполукою продукту, і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію, вибрану з додаткової фракції продукту, збагачену тією ж сполукою продукту, і рециркулюючою фракцією, що містить ту ж сполуку продукту, відновлюють з більш ніж одного профілю відділення в ході однієї і тієї ж послідовності відділення. [0087] Несподівано було виявлено, що збирання фракцій продукту і/або рециркулюючих фракцій з декількох колонок (декількох положень системи відділення) згідно з даним винаходом уможливило вміщення трьох профілів відділення в системі з SMB. [0088] У додатковому варіанті здійснення винаходу спосіб також включає відновлення інших фракцій, таких як залишкові фракції. Цей режим роботи полегшує розміщення трьох профілів у системі з SMB і також полегшує відновлення фракцій продукту з високим виходом і чистотою. Залишкові фракції, що не містять, по суті, продукт, вилучають з багатьох колонок. Іншими словами, залишок вилучають з колонок, як тільки необхідний продукт відокремлюють від них. Отже, розмір залишкового піка/субпрофілю (пік/субпрофіль солі) буде знижуватися, поки протікає фракціонування, що веде до додатково зниженого утворення розтягнутого переднього краю піка піка /субпрофіля продукту. Цей режим дії може бути застосований, наприклад, для відновлення сахарози і бетаїну з розчинів на основі цукрового буряка. [0089] У додатковому варіанті здійснення винаходу спосіб додатково включає відновлення однієї або декількох додаткових фракцій, збагачених щонайменше однією додатковою сполукою продукту. Зазначеною однією сполукою продукту може бути, наприклад, сахароза, і зазначеною додатковою сполукою продукту може бути, наприклад, бетаїн. [0090] У додатковому варіанті здійснення винаходу спосіб включає відновлення щонайменше однієї фракції сахарози з колонки і щонайменше однієї додаткової фракції сахарози з однієї або декількох інших колонок системи, і також відновлення щонайменше однієї фракції бетаїну з будь-яких колонок системи. У цьому варіанті здійснення винаходу спосіб може додатково включати відновлення щонайменше однієї рециркулюючої фракції, що містить сахарозу, з однієї або декількох інших колонок системи [0091] У ще додатковому варіанті здійснення винаходу спосіб включає відновлення щонайменше однієї фракції ксилози з колонки і також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції ксилози, і/або щонайменше однієї рециркулюючої фракції, що містить ксилозу, з однієї або декількох інших колонок системи. [0092] В одному специфічному варіанті здійснення винаходу винахід відноситься до способу відновлення сахарози і бетаїну з розчину на основі цукрового буряка в хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром (SMB), що включає багато колонок, що містять один або кілька часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або кілька петель, що включає: [0093] створення трьох послідовних профілів відділення в системі шляхом повторення заданої послідовності відділення, при цьому зазначені три послідовних профілі відділення одночасно присутні в системі, і кожен профіль відділення включає субпрофіль сахарози, субпрофіль бетаїну, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі, [0094] пересування зазначених трьох профілів відділення вперед через систему шляхом повторення заданої послідовності відділення, і [0095] відновлення щонайменше однієї фракції сахарози з колонки і щонайменше однієї додаткової фракції сахарози з однієї або декількох інших колонок системи, а також відновлення однієї або декількох фракцій бетаїну з будь-яких колонок системи. [0096] Розчин на основі цукрового буряка, застосовуваний у якості вихідної реакційної суміші в цьому варіанті здійснення винаходу, переважно вибирають із зеленої патоки нижчої кристалізації, меляси, густого соку і сирого соку. [0097] Також можливо відновити бетаїн і солі у тій же фракції, особливо коли існує перекривання між субпрофілем бетаїну і залишковим субпрофілем послідовних профілів відділення. Було виявлено, що перекривання субпрофілю бетаїну і залишкового субпрофілю послідовних профілів відділення було також корисним для того, щоб умістити три профілі відділення в систему. [0098] Більш того, було несподівано виявлено, що утворення розтягнутого переднього піка піка/субпрофілю сахарози знижувалося з тієї причини, що вихідний матеріал з високою чистотою сахарози (>70 %) вже мав відносно низький вміст солі. Отже, пік/субпрофіль сахарози 7 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 і весь профіль відділення залишаються переважно вузькими в ході фракціонування, що додатково допомагає вмістити три профілі відділення в систему з SMB. [0099] У даному варіанті здійснення даного винаходу фракціонування може здійснюватися так, що бетаїн, який повільно рухається, і солі, які швидко рухаються, по суті, відновлюються в окремих фракціях. Також можливо відновити бетаїн і солі в одній фракції, при цьому існує перекривання між субпрофілем бетаїну і залишковим субпрофілем. Фракція, що містить бетаїн і залишкові компоненти, може потім бути розділена на кілька фракцій, наприклад, на фракцію, збагачену бетаїном, і фракцію, збагачену солями, та іншими залишковими компонентами. Бетаїн потім може бути відновлений з фракції бетаїну окремо. [0100] У додатковому варіанті здійснення винаходу бетаїн відновлюють із залишкової фракції або з окремої фракції бетаїну, наприклад, шляхом додаткового хроматографічного фракціонування, з наступною кристалізацією. [0101] У варіанті здійснення винаходу, що відноситься до відділення бетаїну і сахарози від розчинів на основі цукрового буряка, фракції сахарози, відновлені з окремих колонок, одержують з чистотою (вміст сахарози) більше 90 %, переважно більше 92 % і більш переважно більше 94 % на суху речовину (DS). Вміст бетаїну фракції сахарози складає менш 0,5 %, переважно менш 0,1 % на DS. [0102] У даному варіанті здійснення винаходу кількість сухої речовини зазначеної додаткової відновленої фракції сахарози складає більше 10 %, переважно більше 30 % і більш переважно більше 50 %, з розрахунку на кількість сухої речовини комбінованих відновлених фракцій сахарози. [0103] У даному варіанті здійснення винаходу спосіб забезпечує в комбінованих фракціях сахарози вихід сахарози більше 90 %, переважно більше 92 % і більш переважно більше 94 % з розрахунку на сахарозу розчину вихідної реакційної суміші. [0104] У даному варіанті здійснення винаходу фракції бетаїну одержують з чистотою (зміст бетаїну) більше 35 %, переважно більше 45 % і більш переважно більше 55 % на DS. У стандартному варіанті здійснення винаходу вміст бетаїну у фракції бетаїну знаходиться в діапазоні від 35 % до 75 %, переважно від 45 до 75 % на DS. Вміст бетаїну залишкових фракцій, як правило, знаходиться в діапазоні від 0,1 до 3,0 % на DS. [0105] У даному варіанті здійснення винаходу вихід бетаїну на фракцію(ії) бетаїну складає більше 85 %, переважно більше 92 % і більш переважно більше 94 %. [0106] У даному варіанті здійснення винаходу, що відноситься до відділення бетаїну і сахарози від розчинів на основі цукрового буряка, спосіб винаходу забезпечує високу віддільну 3 здатність, наприклад, віддільну здатність вище 55 кг сухої речовини на годину на м смоли. 3 Здатність до 150 сухої речовини на годину на м смоли може досягатися використанням укорочених довжин шарів і смоли з розміром часток менш 350 мкм. Більш того, спосіб забезпечує краще співвідношення елюенту-води до сухої речовини вихідної реакційної суміші, 3 наприклад, приблизно від 5 до 10 м води на тонну сухої речовини. Це відповідає співвідношенню W/F (співвідношенню об'єму елюенту води до об'єму вихідної реакційної суміші) рівному від 3 до 6, коли вихідна реакційна суміш має вміст сухої речовини приблизно 50 %. [0107] В іншому конкретному варіанті здійснення винаходу винахід відноситься до способу відновлення ксилози з гідролізату на рослинній основі в хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром, що включає багато колонок, які містять один або кілька часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або кілька петель, що включає: [0108] створення трьох послідовних профілів відділення в системі шляхом повторення заданої послідовності відділення, при цьому зазначені три послідовні профілі відділення одночасно присутні в системі, і кожен профіль відділення включає субпрофіль ксилози, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі, [0109] пересування зазначених трьох профілів відділення вперед через систему шляхом повторення заданої послідовності відділення, і [0110] відновлення щонайменше однієї фракції ксилози з колонки, а також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції ксилози, збагаченої ксилозою, і/або щонайменше однієї рециркулюючої фракції, що містить ксилозу, з однієї або декількох інших колонок системи. [0111] Гідролізат на рослинній основі, застосований у якості вихідної реакційної суміші в даному варіанті здійснення винаходу, може бути, наприклад, гідролізатом геміцелюлози, переважно сульфітним відпрацьованим лугом. [0112] У даному варіанті здійснення винаходу фракцію(ії) ксилози одержують з чистотою (вміст ксилози) більше 45 %, переважно більше 50 % і більш переважно більше 55 % на DS. 8 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 [0113] У даному варіанті здійснення винаходу спосіб забезпечує вихід ксилози більше 85 %, переважно більше 90 % і більш переважно більше 93 % на ксилозу розчину вихідної реакційної суміші. [0114] У варіанті здійснення винаходу, що відноситься до відділення ксилози від утримуючих ксилозу рослинних гідролізатів, спосіб винаходу також забезпечує високу віддільну здатність, 3 наприклад, віддільну здатність до 80 кг сухої речовини на годину на м смоли. Більш того, спосіб забезпечує краще співвідношення елюенту-води до сухої речовини вихідної реакційної суміші, 3 наприклад, приблизно 3,3 м води на тонну сухої речовини. Це відповідає співвідношенню W/F (співвідношенню об'єму елюенту-води до об'єму вихідної реакційної суміші) рівному 2,0, коли вихідна реакційна суміш має вміст сухої речовини приблизно 50 %. [0115] Отже, трипрофільний режим дії даного винаходу забезпечує збільшену віддільну здатність. [0116] Додаткові переваги, такі як істотне зниження кількості елюенту-води (від 10 до 50 %) у відділенні, можуть бути досягнуті шляхом застосування багатопрофільного способу винаходу до способів WO 2010/097510 А1 і WO 2010/097511 А1, що включені в даний документ посиланням. Способи, розкриті в цих заявках, у цілому, розкривають введення різних частин профілю відділення назад до відділення як заміщення елюенту. Зниження кількості елюенту-води приводить до більш низької енергії, необхідної у випарі відділених фракцій. [0117] Отже, у додатковому варіанті здійснення винаходу спосіб додатково включає введення однієї або декількох частин зазначених трьох профілів відділення назад на одне або кілька положень введення елюенту системи для заміщення порції елюенту, де зазначені частини включають компоненти, вибрані зі сполук продукту і залишкових компонентів. [0118] Об'єм, положення введення та етап введення зазначених частин визначають на основі об'ємів утримання компонентів зазначених частин, об'єму шару смоли, через який проходять компоненти частин, і об'єму етапів пересування компонентів зазначених частин з положення введення до розрахованого цільового положення вилучення компонентів у ході зазначеної тієї ж або наступних послідовностей відділення, при цьому, по суті, підтримуючи чистоту фракції(цій) продукту і вихід компонентів продукту. [0119] Важливо, що об'єм, положення введення та етап введення зазначених частин визначаються так, щоб бути прийнятними, для того, щоб компоненти зазначених частин при їх вилученні або досягали ділянки подібних швидкорухомих компонентів вихідної реакційної суміші, або утримувалися, щоб елююватися разом з компонентами вихідної реакційної суміші, що більш швидко рухаються, або вони дозволяють компонентам, що швидко рухаються, профілю відділення досягти компонентів, що повільно рухаються, зазначених частин. [0120] Об'єми утримання компонентів для кожної системи відділення визначають експериментально для застосованих шарів смоли. Об'єми утримання компонентів залежать від вмісту дивінілбензолу (DVB) смол, наприклад. [0121] У відділенні ксилози від рослинних гідролізатів, що містять ксилозу із сильнокислими катіонітами в магнієвій формі, що мають вміст DVB 6,5 %, об'єм утримання ксилози складає приблизно 60 % (від 57 до 63 %) об'єму шару смоли. Об'єм утримання старту піка провідності (солі і великих молекул, такі як лігносульфонати) у тому ж відділенні відпрацьованого сульфітного луга з тими ж смолами складає приблизно від 28 до 34 % об'єму шару смоли, що дорівнює об'єму порожнеч шару смоли. Також явище розмивання піка має братися до уваги при розрахунку об'ємів елюювання, де різні компоненти елююють з колонки відділення. [0122] У відділенні бетаїну і сахарози від розчинів на основі цукрового буряка із сильнокислими катіонітами в одновалентній формі, що мають вміст DVB 6,5 %, об'єм утримання бетаїну складає приблизно 70 % (від 67 до 73 %) об'єму шару смоли, та об'єм утримання сахарози складає приблизно від 55 % до 60 % об'єму шару смоли. Об'єм утримання старту піка провідності (солі і великих молекул) у тому ж відділенні з тими ж смолами складає приблизно від 28 до 34 % об'єму шару смоли, що дорівнює об'єму порожнеч шару смоли. [0123] Один приклад прийнятної частини профілю відділення для заміщення елюенту включає частину піка, що перекривається, бетаїну і піка солей. Точку введення вибирають так, що солі в якості швидкорухомого компонента проходять сахарозу у відділенні, і бетаїн і солі можуть бути відновлені у суміжних фракціях або в одній і тій самій фракції. [0124] Більш того, частини зазначених залишкових фракцій можуть бути повернуті назад до відділення в якості замісника елюенту. Створення і пересування вперед трьох профілів відділення в тій самій петлі для відділення різних вихідних матеріалів проілюстровано в наступних не обмежуючих Прикладах 2, 3 і 4. Приклад 2 розкриває трипрофільний поділ з SMB зеленої патоки нижчої кристалізації на фракцію сахарози, фракцію бетаїну, залишкову фракцію (фракцію солей) і рециркулюючу фракцію. Приклад 3 розкриває трипрофільний поділ з SMB 9 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 зеленої патоки нижчої кристалізації на фракцію сахарози, фракцію бетаїну, залишкову фракцію (фракцію солей) і рециркулюючу фракцію. Приклад 4 розкриває трипрофільний поділ з SMB 2+ Mg сульфітного відпрацьованого луга на фракцію ксилози, рециркулюючу фракцію і залишкову фракцію. [0125] Приклад 1А являє собою еталонний приклад, що розкриває фракціонування зеленої патоки нижчої кристалізації за допомогою двопрофільного двопетельного послідовного способу з SMB. Приклади 1В і 1С є еталонними прикладами, що розкривають трипрофільний поділ з SMB меляси. Приклади 1В і 1С відрізняються від способу винаходу тим, що фракції продукту збирають тільки з однієї колонки. [0126] Кілька переваг можна побачити при порівнянні еталонного Приклада 1А і з Прикладом 2 винаходу, що відноситься до фракціонування зеленої патоки нижчої кристалізації з рівним виходом сахарози і бетаїну і приблизно рівним споживанням води. Згідно з трипрофільним способом винаходу, бетаїн може бути збагачений у фракцію бетаїну зі змістом бетаїну 51 % з дуже високим виходом (приблизно 95 %). Бетаїн може бути додатково збагачений із фракції бетаїну за допомогою хроматографічного відділення. Спосіб також забезпечує фракцію сахарози з дуже високим вмістом сахарози (94-95 %) і з дуже високим виходом (щонайменше 3 93 %). Продуктивність (розрахована як кг сухої речовини / годину / м смоли) може бути збільшена щонайменше на 40 % у порівнянні з продуктивністю двопрофільного способу 3 Приклада 1 (54 кг у порівнянні з 38 кг сухої речовини / годину / м смоли). [0127] Більш того, можна побачити, що еталонні приклади 1В і 1С забезпечують дуже низьку продуктивність і дуже низькі чистоту і вихід бетаїну, тобто чистота бетаїну складає тільки приблизно 23-37 % на DS і вихід бетаїну складає приблизно 32-43 %. Приклади 1В і 1С також забезпечують дуже низький вихід сахарози, приблизно 79-82 %. Приклад 1А Двопетельне двопрофільне відділення з SMB зеленої патоки нижчої кристалізації-еталонний приклад [0128] Обладнання способу включає 6 колонок, необхідну систему трубок, подавальний насос, рециркулюючі насоси, насос для елюенту-води, теплообмінники, резервуари для вихідної реакційної суміші, елюенту і продукту, засоби контролю потоку для вихідних рідин, а також впускні клапани і клапани для продукту для різних потоків процесу. Висота всіх колонок складає 4,0 м, діаметр усіх колонок складає 5,15 м, і перша колонка зроблена із двох компартментів з однаковим розміром. Колонки заповнені сильнокислим катіонітом гелієвого + типу (Dowex monosphere 99K/350) у Na -cpopMi. Середній розмір часток смоли складає 0,35 мм. [0129] Перед відділенням зелену патоку нижчої кристалізації розводять рециркулюючою фракцією (отриманою в результаті відділення) і карбонізують карбонатом натрію для зниження рівня кальцію в розчині. Наприкінці, зелену патоку нижчої кристалізації фільтрують через намивний фільтр, використовуючи діатомову землю в якості наповнювача для фільтра. [0130] Вихідну реакційну суміш складали як викладено нижче, при цьому процентні відношення надані з розрахунку на вагу сухої речовини. [0131] Фракціонування проводять шляхом 13-етапної послідовності з SMB, як викладено нижче. Вихідну реакційну суміш і елюент використовують при температурі 80 °C, і конденсат випару використовують у якості елюенту. 3 [0132] Етап 1: 5,0 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 185 м /годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 6. 10 UA 108750 C2 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 [0133] Етап 2: 2,6 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 140 м /годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 3 3 3,2 м елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 170 м /годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 6. 3 [0134] Етап 3: 2,0 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 110 м /годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 3 3 2,0 м елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 110 м /годину, і 3 фракцію бетаїну збирають з колонки 4. Також одночасно 3,5 м елюенту нагнітають у колонку 5 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 198 м /годину, і фракцію сахарози збирають з колонки 6. 3 [0135] Етап 4: 12,6 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 121 м /годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 3 3 9,7 м елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 90 м /годину, і 3 залишкову фракцію збирають з колонки 4. Також одночасно 23,0 м елюенту нагнітають у 3 колонку 5 зі швидкістю потоку, що дорівнює 220 м /годину, і фракцію сахарози збирають з колонки 6. 3 [0136] Етап 5: 7,2 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 190 м /годину, і фракцію сахарози збирають з колонки 6. 3 [0137] Етап 6: 17,6 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 3 м /годину в петлі, утвореній всіма колонками. У петлі існують два профілі відділення. 3 [0138] Етап 7: 4,9 м елюенту нагнітають у колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 3 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 2. 3 [0139] Етап 8: 8,5 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 137 3 3 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 10,9 м елюенту нагнітають у 3 колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 180 м /годину, і залишкову фракцію збирають з 3 колонки 5. Також одночасно 14,0 м елюенту нагнітають у колонку 6 зі швидкістю потоку, що 3 дорівнює 224 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з тієї ж колонки. 3 [0140] Етап 9: 5,0 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 160 3 3 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 6,0 м елюенту нагнітають у 3 колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 6. 3 [0141] Етап 10: 16,1 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 3 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 6. 3 [0142] Етап 11: 15,0 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 3 м /годину в петлі, утвореній другим компартментом колонки 1, колонки 2 і колонки 3 (перший 3 компартмент колонки 1 виключений з петлі). Одночасно 7,0 м пропускають через петлю зі 3 швидкістю потоку, що дорівнює 90 м /годину в петлі, утвореній колонками 4, 5 і 6. 3 [0143] Етап 12: 11,0 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 150 3 3 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 3. Одночасно 14,1 м елюенту нагнітають у 3 колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 6. 3 [0144] Етап 13: 20,1 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 200 3 3 м /годину в петлі, утвореній колонками 1, 2 і 3. Одночасно 19,3 м пропускають через петлю зі 3 швидкістю потоку, що дорівнює 195 м /годину в петлі, утвореній колонками 4, 5 і 6. [0145] Після врівноважування системи, збирають залишкові фракції, рециркулюючі фракції, фракції сахарози і фракції бетаїну. Результати, включаючи аналізи HPLC для комбінованих фракцій, представлені в таблиці нижче. 11 UA 108750 C2 5 10 15 20 [0146] Загальний вихід, розрахований з цих фракцій, складає 93,3 % для сахарози і 95,5 % для бетаїну. Віддільна здатність для фракціонування складає 38,4 кг сухої речовини на годину 3 на м смоли і співвідношення елюенту-води до сухої речовини вихідної реакційної суміші 3 складає 7,3 м води на тонну сухої речовини. Це відповідає співвідношенню W/F, що дорівнює 4,5. Приклад 1В З-профільне/3-петельне хроматографічне відділення з SMB меляси цукрового буряка - еталонний приклад [0147] Обладнання способу містило три колонки, з'єднані послідовно, подавальний насос, рециркулюючі насоси, насос для елюенту-води, теплообмінники, засоби контролю потоку для вихідних рідин, а також впускні клапани і клапани для продукту для різних потоків процесу. Висота всіх колонок складала 5 г і діаметр складав приблизно 0,2 м. Колонки були заповнені + сильнокислим катіонітом гелієвого типу (Finex V09C) у Nа -формі. Середній розмір часток смоли складав приблизно 0,37 мм. Вміст DVB смоли складав 4,5 %. [0148] Перед відділенням мелясу фільтрували через намивний фільтр після карбонізації, використовуючи діатомову землю в якості наповнювача для фільтра. Вихідну реакційну суміш складали, як викладено нижче, при цьому процентні відношення надані з розрахунку на вагу сухої речовини. [0149] Фракціонування проводили відповідно до Приклада 1 патенту США 6572775 В2 шляхом 8-етапної послідовності з SMB, як викладено нижче. Метою відділення було 12 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 відокремити сахарозу і бетаїн, що містяться там. Вихідну реакційну суміш і елюент застосовували при температурі 75 °C та іонообмінну воду застосовували в якості елюенту. [0150] Етап 1: 9,0 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і рециркулюючу фракцію 1 збирали з колонки 1. [0151] Етап 2: 11,0 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і фракцію сахарози збирали з колонки 1. [0152] Етап 3: 16,0 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і фракцію сахарози збирали з колонки 1. [0153] Етап 4: 5,5 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і рециркулюючу фракцію 2 збирали з колонки 1. [0154] Етап 5: 10,0 л води нагнітали в колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 1. Одночасно 8,0 л циркулювали в петлі, утвореній колонкою 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину. [0155] Етап 6: 5 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину, і бетаїн збирали з колонки 1. Одночасно 5,0 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 2. Також одночасно 5,0 л води нагнітали в колонку З зі швидкістю потоку, що дорівнює 75 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 3. [0156] Етап 7:15 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину, і бетаїн збирали з колонки 1. Одночасно 21,0 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 2. Також одночасно 21,0 л води нагнітали в колонку З зі швидкістю потоку, що дорівнює 75 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 3. [0157] Етап 8: 11,0 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонкою 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 45,0 л/годину. Одночасно 11,0 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонкою 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 22,0 л/годину. Також одночасно 10,5 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонкою 3, зі швидкістю потоку, що дорівнює 75,0 л/годину. [0158] Систему та іонну форму смоли врівноважували в ході 13 послідовностей, і наступні фракції вилучили з системи: залишкова фракція з колонок 1, 2, 3, рециркулююча фракція з колонки 1, фракція сахарози продукту з колонки 1 і фракція бетаїну продукту з колонки 1. Результати, включаючи аналізи HPLC для комбінованих фракцій, викладені в таблиці Е1В-2 нижче. Таблиця Е1В-3 показує результати відділення, розраховані з об'ємів етапів, розмірів колонки і результатів HPLC. 35 13 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 [0159] Рециркулююча фракція вимагає концентрування до змішування з вихідною реакційною сумішшю для одержання необхідної сухої речовини вихідної реакційної суміші. Приклад 1С З-профільне/3-петельне відділення з SMB меляси цукрового буряка - еталонний приклад [0160] Обладнання способу містило три колонки, з'єднані послідовно, подавальний насос, рециркулюючі насоси, насос для елюенту-води, теплообмінники, засоби контролю потоку для вихідних рідин, а також впускні клапани і клапани для продукту для різних потоків процесу. Висота всіх колонок складала 5 м і діаметр складав 0,2 м. Колонки були заповнені + сильнокислим катіонітом гелієвого типу (Finex) у Nа -формі. Середній розмір часток смоли складав приблизно 0,36 мм. Вміст DVB смоли складав 5,5 %. [0161] Перед відділенням, мелясу фільтрували через намивний фільтр після карбонізації, використовуючи діатомову землю в якості наповнювача для фільтра. Вихідну реакційну суміш складали, як викладено нижче, при цьому процентні відношення надані з розрахунку на вагу сухої речовини. [0162] Фракціонування проводили відповідно до Приклада 3 патенту США 6093326 шляхом 5-етапної послідовності з SMB, як викладено нижче. Метою відділення було відокремити сахарозу і бетаїн, що містяться там. Вихідну реакційну суміш і елюент застосовували при температурі 75 °C та іонообмінну воду застосовували в якості елюенту. [0163] Етап 1:9 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 35 л/годину, і рециркулюючу фракцію 1 збирали з колонки 3. 11,0л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 35 л/годину, і фракцію сахарози збирали з колонки 3. [0164] Етап 2: 16 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і фракцію сахарози збирали з колонки 3. Після цього 4 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину і фракцію сахарози збирали з колонки 3. [0165] Етап 3: 8 л циркулювали навколо колонки 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і 10 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 3. 14 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 [0166] Етап 4: 26 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 1. 26 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 75 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 2. 15 л води нагнітали в колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 3 с наступним нагнітанням 5 л води зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину в колонку 3 і збиранням залишкової фракції з колонки 3. [0167] Етап 5: 11 л циркулювали в петлі, утвореній навколо колонки 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 22 л/годину. 12 л циркулювали в петлі, утвореній навколо колонки 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 75 л/годину. 11л циркулювали в петлі, утвореній навколо колонки 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину. [0168] Систему та іонну форму смоли врівноважували шляхом повторення послідовностей вищезгаданих 5 етапів, до досягнення рівноваги, і наступні фракції вилучили з системи: залишкові фракції з колонок 1, 2, З, рециркулююча фракція з колонки 3, фракція сахарози продукту з колонки 3 і фракція бетаїну продукту з колонки 3. Результати, включаючи аналізи HPLC для комбінованих фракцій, представлені в таблиці Е1С-2 нижче. Таблиця Е1С-3 показує результати відділення, розраховані з об'ємів етапів, розмірів колонки і результатів HPLC. [0169] У цьому прикладі занадто багато рециркулюючої фази взяли для розведення меляси і, отже, рециркулююча фракція має потребу в концентруванні перед змішуванням з вихідною реакційною сумішшю для одержання необхідної концентрації вихідної реакційної суміші. Приклад 2 Трипрофільний поділ з SMB зеленої патоки нижчої кристалізації -відновлення сахарози і бетаїну [0170] Обладнання способу містить 6 колонок, необхідну систему трубок, подавальний насос, рециркулюючі насоси, насос для елюенту-води, теплообмінники, резервуари для вихідної реакційної суміші, і елюенту, і продукту, засоби контролю потоку для вихідних рідин, а також впускні клапани і клапани для продукту для різних потоків процесу. Висота всіх колонок складає 4,0 м, діаметр усіх колонок складає 5,15 м, і перша колонка зроблена із двох компартментів однакового розміру. Колонки наповнюють сильнокислим катіонітом гелієвого + типу (Dowex monosphere 99K/350) у № -формі. Середній розмір часток смоли складає 0,35 мм. 15 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 [0171] Перед відділенням зелену патоку нижчої кристалізації розводять рециркулюючою фракцією (отриманою в результаті відділення) і карбонізують карбонатом натрію для зниження рівня кальцію в розчині. Наприкінці зелену патоку нижчої кристалізації фільтрують через намивний фільтр, застосовуючи діатомову землю в якості наповнювача для фільтра. [0172] Вихідну реакційну суміш складали, як викладено нижче, при цьому процентні відношення надані з розрахунку на вагу сухоїречовини. [0173] Фракціонування проводять шляхом 10-етапної послідовності з SMB, як викладено нижче. Вихідну реакційну суміш і елюент застосовують при температурі 80 °C, і конденсат випару застосовують у якості елюенту. 3 [0174] Етап 1: 8,8 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 185 м /годину, і фракцію сахарози збирають з колонки 6. 3 [0175] Етап 2: 6,2 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 180 м /годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 3 3 6,2 м елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 180 м /годину, і 3 фракцію бетаїну збирають з колонки 3. Також одночасно 6,2 м елюенту нагнітають у колонку 4 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 180 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 5. Також 3 одночасно 9,0 м елюенту нагнітають у колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 225 3 м /годину, і фракцію сахарози збирають з тієї самої колонки. 3 [0176] Етап 3: 9,0 м розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю 3 потоку, що дорівнює 180 м /годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 3 3 5,0 м елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 100 м /годину, і 3 залишкову фракцію збирають з колонки 3. Також одночасно 5,0 м елюенту нагнітають у колонку 3 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 100 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 5. 3 Також одночасно 12,0 м елюенту нагнітають у колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 225 3 м /годину, і фракцію сахарози збирають з тієї ж колонки. 3 [0177] Етап 4: 4,0 м елюенту нагнітають у колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 3 3 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 3. Одночасно 4,0 м елюенту нагнітають у 3 колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 5. 3 [0178] Етап 5: 7,2 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 195 3 м /годину в петлі, утвореній всіма колонками. У петлі знаходиться три профілі відділення. 3 [0179] Етап 6: 15,0 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 190 3 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 6. 3 [0180] Етап 7: 5,0 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 110 3 3 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 2. Одночасно 9,0 м елюенту нагнітають у 3 колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 210 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 3 4. Також одночасно 9,0 м елюенту нагнітають у колонку 5 зі швидкістю потоку, що дорівнює 210 3 м /годину, і фракцію бетаїну збирають з колонки 6. 3 [0181] Етап 8: 10,0 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 210 3 3 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 10,0 м елюенту нагнітають у 3 колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 210 м /годину, і залишкову фракцію збирають з 3 колонки 4. Також одночасно 10,0 м елюенту нагнітають у колонку 5 зі швидкістю потоку, що 3 дорівнює 210 м /годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 6. 3 [0182] Етап 9: 9,5 м елюенту нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 205 3 3 м /годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 6,6 м пропускають через 16 UA 108750 C2 3 5 10 15 20 25 30 35 петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 140 м /годину в петлі, утвореній колонками 3 і 4. Також 3 3 одночасно 6,6 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює140 м /годину в петлі, утвореній колонками 5 і 6. 3 [0183] Етап 10: 17,2 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 210 3 3 м /годину в петлі, утвореній колонками 1 і 2. Одночасно 13,6 м пропускають через петлю зі 3 швидкістю потоку, що дорівнює 130 м /годину в петлі, утвореній колонками 3 і 4. Також 3 3 одночасно 13,6 м пропускають через петлю зі швидкістю потоку, що дорівнює 130 м /годину в петлі, утвореній колонками 5 і 6. [0184] Після врівноважування системи збирають залишкові фракції, фракції сахарози і фракції бетаїну. Результати, включаючи аналізи HPLC для комбінованих фракцій, представлені в таблиці нижче. [0185] Загальний вихід, розрахований з цих фракцій, складає 93,2 % для сахарози і 95,0 % для бетаїну. Віддільна здатність для фракціонування складає 54 кг сухої речовини на годину на 3 м смоли і співвідношення елюенту-води до співвідношення сухої речовини вихідної реакційної 3 суміші складає 8,6 м води на тонну сухої речовини. Це відповідає співвідношенню W/F, що дорівнює 5,3. [0186] Коли результати порівнюють із прикладом 1А, можна побачити, що віддільна здатність була збільшена понад 40 % внаслідок зниженого часу послідовності (режим із трьома профілями відділення в петлі, високе завантаження вихідної реакційної суміші і мінімізований інтервал води між профілями). Більш того, можна побачити чітке збільшення чистоти фракції сахарози і лише незначне зниження в співвідношенні елюенту-води до речовини вихідної реакційної суміші й у співвідношенні W/F. Приклад 3 З-профільне/3-петельне хроматографічне відділення з SMB меляси цукрового буряка (зеленої патоки нижчої кристалізації) -відновлення сахарози і бетаїну [0187] Обладнання способу містило шість колонок, з'єднаних послідовно, подавальний насос, рециркулюючі насоси, насос для елюенту-води, теплообмінники, засоби контролю потоку для вихідних рідин, а також впускні клапани і клапани для продукту для різних потоків процесу. Висота всіх колонок складала 4 м і діаметр складав 0,111 м. Колонки складаються з двох частин, по 2 метри кожна. Колонки були заповнені сильнокислим катіонітом гелієвого типу + (Dowex 99K/350 смола) у Nа -формі. Середній розмір часток смоли складав 0,35 мм. Вміст DVB смоли складав приблизно 6 %. [0188] Перед відділенням мелясу фільтрували через намивний фільтр, застосовуючи діатомову землю в якості наповнювача для фільтра. Вихідну реакційну суміш складали, як викладено нижче, при цьому процентні відношення надані з розрахунку на вагу сухої речовини. 17 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 [0189] Фракціонування проводили шляхом 11-етапної послідовності з SMB, як викладено нижче. Метою відділення було відокремити сахарозу і бетаїн, що містяться там. Вихідну реакційну суміш і елюент застосовували при температурі 80 °C, та іонообмінну воду застосовували в якості елюенту. [0190] Етап 1: 6,3 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 55 л/годину і фракцію сахарози збирали з колонки 6 (остання колонка). [0191] Етап 2: 2,4 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 34 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 1. Одночасно 2,0 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 28,5 л/годину і фракцію бетаїну збирали з колонки 3. Також одночасно 2,8 л води нагнітали в колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 40 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 5. Також одночасно 5,8 л води нагнітали в колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 85 л/годину, і сахарозу збирали з колонки 6 (остання колонка). [0192] Етап 3: 2,5 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 42 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 1. Одночасно 5,1 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 85 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 3. Також одночасно 3,6 л води нагнітали в колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 60 л/годину, і фракцію сахарози збирали з колонки 4. Також одночасно 1,5 л води нагнітали в колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 25 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 5. [0193] Етап 4: 2,5 л вихідної реакційної суміші нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 47 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 1. Одночасно 3,1 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 58 л/годину, і рециркулюючу фракцію збирали з колонки 3. Також одночасно 3,7 л води нагнітали в колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і фракцію сахарози збирали з колонки 4. Також одночасно 1,0 л води нагнітали в колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 19 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 5. 18 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 [0194] Етап 5: 0,4 л води нагнітали в колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 10,5 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 1. Одночасно 3,2 л води нагнітали в колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 85 л/годину, і рециркулюючу фракцію збирали з колонки 3. Також одночасно 2,2 л води нагнітали в колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 58 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 5. [0195] Етап 6: 6,8 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонками 1, 2, 3, 4, 5 і 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину. [0196] Етап 7: 3,3 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину і фракцію ЧАСТИНИ збирали з колонки 4. Одночасно 3.3 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонками 5 і 6, зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину. [0197] Етап 8: 1,0 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 70 л/годину, і фракцію бетаїну витягали з колонки 6. [0198] Етап 9: 2,0 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 22,5 л/годину і залишкову фракцію збирали з колонки 2. Одночасно 5.4 води нагнітали в колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 61 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 4. Також одночасно 6,5 л води нагнітали в колонку 5 зі швидкістю потоку, що дорівнює 73 л/годину, і фракцію бетаїну збирали з колонки 6. [0199] Етап 10: 9,5 л води нагнітали в колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 80 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 2. Одночасно, 3,3 води нагнітали в колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 28 л/годину, і залишкову фракцію збирали з 4. Також одночасно 2,3 л води нагнітали в колонку 5 зі швидкістю потоку, що дорівнює 73 л/годину, і залишкову фракцію збирали з колонки 6. [0200] Етап 11: 5,0 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонками 1 і 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 45,5 л/годину. Одночасно 5,0 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонками 3 і 4, зі швидкістю потоку, що дорівнює 45,5 л/годину. Також одночасно 5,7 л циркулювали в петлі колонки, утвореній колонками 5 і 6, зі швидкістю потоку, що дорівнює 52 л/годину. [0201] Систему та іонну форму смоли врівноважували 10-18 послідовностями, і наступні фракції вилучили із системи: залишкова фракція з колонок 1, 2, 3, 4, 5 і 6, рециркулююча фракція з колонки 3, фракції сахарози продукту з колонок 4 і 6 і фракції бетаїну продукту з колонок 3, 4, 5 і 6. Результати, включаючи аналізи HPLC для комбінованих фракцій, представлені в Таблиці Е3-3. У випробуванні фракцію ЧАСТИНИ збирали з колонки 4. Етап подачі ЧАСТИНИ використовували так, щоб фракція ЧАСТИНИ не знижувала рівні чистоти фракцій сахарози або бетаїну. Таблиця ЕЗ-4 показує результати відділення, розраховані з об'ємів етапів, розмірів колонки і результатів HPLC. 19 UA 108750 C2 25 [0202] У зв'язку з обмеженнями у швидкості потоку в напівпромисловому масштабі у промисловому масштабі можливо проводити процес набагато швидше, що буде давати 3 продуктивність 56-67 кг DS/м годину. [0203] Розрахунок того, де закінчилася суха речовина рециркульованої ЧАСТИНИ, був проведений, допускаючи, що суха речовина має порожнечу 56 % від об'єму шару, оскільки, у цьому випадку, це, головним чином, бетаїн. Також розмивання зони враховували емпірично. Пересування рециркульованої ЧАСТИНИ розраховували шляхом вирахування об'єму етапу з порожнечі колонки, починаючи з етапу, де елюент був заміщений розчином, що заміщує елюент. Розрахували, що ЧАСТИНА буде залишати систему в рециркулюючу фракцію. Цей спосіб був дуже точним для пересування фронту профілю ЧАСТИНИ. 2+ Приклад 4 З-петельне/3-профільне відділення з SMB Mg сульфітного відпрацьованого луга (MrSSL) - відновлення ксилози [0204] Обладнання способу містить шість колонок, з'єднаних послідовно, подавальний насос, рециркулюючі насоси, насос для елюенту-води, теплообмінники, необхідну систему трубок, необхідні резервуари, засоби контролю потоку для вихідних рідин, а також впускні клапани і клапани для продукту для різних потоків процесу. Висота всіх колонок складає 3,3 м, і кожна колонка має діаметр 0,11 м. Колонки наповнюють сильнокислим катіонітом гелієвого типу 2+ (зробленим Finex) у Мg -формі. Вміст дивінілбензолу смоли складає 6,5 % і середній розмір часток смоли складає 0,38 мм. 2+ [0205] Перед відділенням, Мg сульфітний відпрацьований луг фільтрують через намивний фільтр, використовуючи Arbocel B800 у якості наповнювача для фільтра. Суху речовину вихідної реакційної суміші потім доводять іонообмінною водою до 48г/100г і рН луга вихідної реакційної суміші складає 3,1. Вихідну реакційну суміш складають, як викладено нижче, при цьому процентні відношення надані з розрахунку на вагу сухої речовини. 30 [0206] Фракціонування проводять шляхом 12-етапної послідовності з SMB, як викладено нижче. Метою відділення є відокремити ксилозу, що міститься там. Вихідну реакційну суміш та елюент використовують при температурі 65° та іонообмінну воду використовують у якості елюенту. 5 10 15 20 20 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 [0207] Етап 1: 1,4 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 77 л/годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 1,4 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 3 і 4, зі швидкістю потоку, що дорівнює 77 л/годину. Також одночасно 1,4 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 5 і 6, зі швидкістю потоку, що дорівнює 77 л/годину. [0208] Етап 2: 1,7 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у першу колонку зі швидкістю потоку, що дорівнює 63 л/годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 4. Одночасно, 1,4 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 5 і 6, зі швидкістю потоку, що дорівнює 49 л/годину. [0209] Етап 3: 2,4 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 56 л/годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 6 (остання колонка). [0210] Етап 4: 1,4 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 63 л/годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 1,4 л елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 63 л/годину, і фракцію ксилози збирають з колонки 6. [0211] Етап 5: 4,9 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 63 л/годину, і залишкову фракцію збирають з тієї ж колонки. Одночасно 4,2 л елюенту нагнітають у колонку 2 зі швидкістю потоку, що дорівнює 56 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 3. Також одночасно 2,8 л елюенту нагнітають у колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 38 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 5. Також одночасно 2,8 л елюенту нагнітають у колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 38 л/годину, і фракцію ксилози збирають з тієї ж колонки. [0212] Етап 6: 2,1 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 63 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 3. Одночасно 2,8 л елюенту нагнітають у колонку 4 зі швидкістю потоку, що дорівнює 84 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 5. Також одночасно 2,4 л елюенту нагнітають у колонку 6 зі швидкістю потоку, що дорівнює 73 л/годину, і фракцію ксилози збирають з тієї ж колонки. [0213] Етап 7: 1,0 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у першу колонку зі швидкістю потоку, що дорівнює 59 л/годину, і фракцію ксилози збирають з колонки 6. [0214] Етап 8: 1,0 л розчину вихідної реакційної суміші нагнітають у колонку 1 зі швидкістю потоку, що дорівнює 59 л/годину, і рециркулюючу фракцію збирають з колонки 6. [0215] Етап 9: 7,0 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 1 і 2, зі швидкістю потоку, що дорівнює 59 л/годину. Одночасно 8,7 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 3 і 4, зі швидкістю потоку, що дорівнює 77 л/годину. Також одночасно 8,4 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 5 і 6, зі швидкістю потоку, що дорівнює 73 л/годину. [0216] Етап 10: 4,2 л елюенту нагнітають у першу колонку зі швидкістю потоку, що дорівнює 80 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 4,2 л елюенту нагнітають у колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 80 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 4. Також одночасно 4,2 л елюенту нагнітають у колонку 5 зі швидкістю потоку, що дорівнює 80 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 6. [0217] Етап 11: 1,4 л елюенту нагнітають у колонку 5 зі швидкістю потоку, що дорівнює 77 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 2. Одночасно 1,4 л елюенту нагнітають у колонку 3 зі швидкістю потоку, що дорівнює 77 л/годину, і залишкову фракцію збирають з колонки 4. [0218] Етап 12: 4,9 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 1 і 2, зі швидкістю потоку, що дорівнює 84 л/годину. Одночасно 3,5 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 3 і 4, зі швидкістю потоку, що дорівнює 59 л/годину. Також одночасно, 4,2 л циркулюють у петлі колонки, утвореній колонками 5 і 6, зі швидкістю потоку, що дорівнює 73 л/годину. [0219] Після врівноважування системи шляхом повторення послідовності відділення 10-18 разів, наступні фракції витягають із системи: залишкову фракцію з усіх колонок, рециркулюючі фракції з колонок 2, 4 і 6 і фракції ксилози продукту з колонки 6 (остання колонка). Результати, включаючи аналізи HPLC для комбінованих залишкових, рециркулюючих фракцій і фракцій ксилози, представлені в таблиці нижче. 21 UA 108750 C2 5 [0220] Загальний вихід ксилози, розрахований з цих фракцій, складає 93 %. Час послідовності для відділення в прикладі складає лише 30,3 хвилин і віддільна здатність, розрахована з комбінованих залишкових фракцій і фракцій ксилози, складає понад 80 3 кг/годину/м . Співвідношення W/F (вода до вихідної реакційної суміші, об'єм/об'єм) для відділення складає 2,0. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 10 15 20 25 30 35 40 1. Спосіб відділення і відновлення щонайменше одного продукту з розчину вихідної реакційної суміші, що містить щонайменше одну сполуку продукту, вибрану з цукрів, цукрових спиртів, цукрових кислот, органічних кислот і бетаїну, при цьому спосіб здійснюють у хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром (SMB), що включає множину колонок, що містять один або кілька часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або кілька петель, що включає: створення трьох послідовних профілів відділення в системі шляхом повторення заданої послідовності відділення, при цьому зазначені три послідовних профілі відділення одночасно присутні в системі, і кожен профіль відділення включає щонайменше один субпрофіль продукту, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі, пересування зазначених трьох профілів відділення вперед через систему шляхом повторення заданої послідовності відділення, і відновлення щонайменше однієї фракції продукту, збагаченої однією сполукою продукту, з колонки і також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції з однієї або декількох інших колонок системи, при цьому зазначена щонайменше одна додаткова фракція являє собою додаткову фракцію продукту, збагачену тією же сполукою продукту, і/або рециркулюючу фракцію, що містить ту ж сполуку продукту. 2. Спосіб за п. 1, де зазначену щонайменше одну фракцію продукту, збагачену однією сполукою продукту, і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію відновлюють з того самого профілю відділення в ході більш ніж однієї послідовності відділення. 3. Спосіб за п. 1, де зазначену щонайменше одну фракцію продукту, збагачену однією сполукою продукту, і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію відновлюють з більш ніж одного профілю відділення в ході однієї і тієї ж послідовності відділення. 4. Спосіб за п. 1, де зазначену щонайменше одну фракцію продукту, збагачену однією сполукою продукту, відновлюють з останньої колонки системи. 5. Спосіб за п. 1, де зазначену одну або кілька інших колонок вибирають з будь-яких колонок проти ходу потоку системи відносно колонки, з якої відновлюють зазначену щонайменше одну фракцію продукту. 6. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок включає 3-12 колонок, переважно 6-9 колонок. 7. Спосіб за п. 1, де зазначені три профілі відділення присутні в петлі, утвореній всіма колонками системи. 8. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок утворює три окремі петлі, і профіль відділення одночасно пересувається вперед у кожній петлі. 22 UA 108750 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 9. Спосіб за п. 1, де спосіб додатково включає відновлення інших фракцій. 10. Спосіб за п. 9, де зазначені інші фракції є залишковими фракціями. 11. Спосіб за п. 10, де зазначені залишкові фракції відновлюють з множини колонок. 12. Спосіб за п. 1, де спосіб додатково включає відновлення однієї або декількох додаткових фракцій, збагачених щонайменше однією додатковою сполукою продукту. 13. Спосіб за п. 1 або 12, де зазначена одна сполука продукту являє собою цукор, вибраний із сахарози, і зазначена додаткова сполука продукту являє собою бетаїн. 14. Спосіб за п. 13, де спосіб включає відновлення щонайменше однієї фракції сахарози з колонки і щонайменше однієї додаткової фракції сахарози з однієї або декількох інших колонок системи, а також відновлення щонайменше однієї фракції бетаїну з будь-яких колонок системи. 15. Спосіб за п. 14, де спосіб додатково включає відновлення щонайменше однієї рециркулюючої фракції, що містить сахарозу з однієї або декількох інших колонок системи. 16. Спосіб за п. 1, де цукор являє собою ксилозу. 17. Спосіб за п. 16, де спосіб включає відновлення щонайменше однієї фракції ксилози з колонки, а також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції ксилози і/або щонайменше однієї рециркулюючої фракції, що містить ксилозу, з однієї або декількох інших колонок системи. 18. Спосіб за п. 1, де зазначений розчин вихідної реакційної суміші вибирають з гідролізатів і екстрактів на рослинній основі, сиропів фруктози/глюкози, сумішей інвертного цукру і крохмальних гідролізатів. 19. Спосіб за п. 18, де зазначені гідролізати та екстракти на рослинній основі вибирають з розчинів на основі цукрового буряка і деревних гідролізатів. 20. Спосіб за п. 19, де зазначені розчини, отримані з цукрового буряка, вибирають із зеленої патоки нижчої кристалізації і меляси. 21. Спосіб за п. 19, де зазначені деревні гідролізати вибирають з відпрацьованого лугу сульфітного варіння. 22. Спосіб за п. 1 для відновлення сахарози і бетаїну з розчину на основі цукрового буряка, який здійснюють в хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром (SMB), що включає множину колонок, що містять один або кілька часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або кілька петель, що включає: створення трьох послідовних профілів відділення в системі шляхом повторення заданої послідовності відділення, при цьому зазначені три послідовних профілі відділення одночасно присутні в системі, і кожен профіль відділення включає субпрофіль сахарози, субпрофіль бетаїну, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі, пересування зазначених трьох профілів відділення вперед через систему шляхом повторення заданої послідовності відділення, і відновлення щонайменше однієї фракції сахарози з колонки і щонайменше однієї додаткової фракції сахарози з однієї або декількох інших колонок системи, і також відновлення однієї або декількох фракцій бетаїну з будь-яких колонок системи. 23. Спосіб за п. 22, де розчин на основі цукрового буряка вибирають із зеленої патоки нижчої кристалізації, меляси, густого соку і сирого соку. 24. Спосіб за п. 22, де вміст сахарози фракцій сахарози складає більш 90 %, переважно більше 92 % і більш переважно більше 94 % на суху речовину (DS). 25. Спосіб за п. 22, де кількість сухої речовини зазначеної відновленої додаткової фракції сахарози складає більше 10 %, переважно більше 30 % і більш переважно більше 50 %, з розрахунку на кількість сухої речовини комбінованих відновлених фракцій сахарози. 26. Спосіб за п. 22, де спосіб забезпечує комбіновані фракції сахарози і вихід сахарози більше 90 %, переважно більше 92 % і більш переважно більше 94 % з розрахунку на сахарозу розчину вихідної реакційної суміші. 27. Спосіб за п. 22, де вміст бетаїну фракцій бетаїну складає більше 35 %, переважно більше 45 % і більш переважно більше 55 % на суху речовину (DS). 28. Спосіб за п. 22, де вихід бетаїну до фракції(ій) бетаїну складає більше 85 %, переважно більше 92 % і більш переважно більше 94 %. 29. Спосіб за п. 1 для відновлення ксилози з гідролізату на рослинній основі, який здійснюють в хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром, що включає множину колонок, що містять один або кілька часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або кілька петель, що включає: створення трьох послідовних профілів відділення в системі шляхом повторення заданої послідовності відділення, при цьому зазначені три послідовних профілі відділення одночасно 23 UA 108750 C2 5 10 15 присутні в системі, і кожен профіль відділення включає субпрофіль ксилози, залишковий субпрофіль і факультативно інші субпрофілі, пересування зазначених трьох профілів відділення вперед через систему шляхом повторення заданої послідовності відділення, і відновлення щонайменше однієї фракції ксилози з колонки, а також відновлення щонайменше однієї додаткової фракції ксилози і/або щонайменше однієї рециркулюючої фракції, що містить ксилозу, з однієї або декількох інших колонок системи. 30. Спосіб за п. 23, де гідролізат на рослинній основі являє собою гідролізат геміцелюлози, переважно відпрацьований луг сульфітного варіння. 31. Спосіб за п. 29, де вміст ксилози фракції(ій) ксилози складає більше 45 %, переважно більше 50 % і більш переважно більше 55 % на суху речовину (DS). 32. Спосіб за п. 29, де спосіб забезпечує вихід ксилози більше 85 %, переважно більше 90 % і більш переважно більше 93 % на ксилозу розчину вихідної реакційної суміші. 33. Спосіб за п. 1, де спосіб додатково включає введення однієї або декількох частин зазначених трьох профілів відділення назад на одне або кілька положень уведення елюенту системи для заміщення порції елюенту, де зазначені частини включають компоненти, вибрані зі сполук продукту і залишкових компонентів. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 24