Спосіб одержання та відділення динітрильних сполук
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання та відділення динітрилів від середовища, утвореного в результаті гідроціанування ненасичених мононітрилів, який відрізняється тим, що включає
- подавання середовища, що включає динітрили, в дистиляційну колону
- відведення з верхньої частини колони сполук з більш низькою температурою кипіння, ніж динітрили,
- відведення проміжної фракції, що включає динітрили, з теоретичної тарілки, розміщеної у нижній частині колони по відношенню до точки подавання середовища, яке включає динітрили,
- відведення з нижньої частини колони сполук з більш високою температурою кипіння, ніж динітрили.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що температура в нижній частині колони складає менше за 200°С, переважно від 140°С до 190°С.
3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що проміжну фракцію відводять без флегми.
4. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що проміжну фракцію відводять з флегмою в кількості від 1 до 6% мас. проміжної фракції.
5. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що динітрильними сполуками є сполуки наступної формули (І):
NC-R-CN, (І)
в якій радикал R означає насичений вуглеводневий радикал, що містить від 2 до 10 атомів вуглецю.
6. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що динітрили вибирають з групи, яка включає адипонітрил, метилглутаронітрил та етилсукцинонітрил.
7. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що його проводять при тиску від 1кПа до 5кПа.
8. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що дистиляційною колоною є тарілчаста колона, колона з насадками або колона з перегородками.
Текст
1. Спосіб одержання та відділення динітрилів від середовища, утвореного в результаті гідроціанування ненасичених мононітрилів, який відрізняється тим, що включає - подавання середовища, що включає динітрили, в дистиляційну колону - відведення з верхньої частини колони сполук з більш низькою температурою кипіння, ніж динітрили, - відведення проміжної фракції, що включає динітрили, з теоретичної тарілки, розміщеної у нижній частині колони по відношенню до точки подавання середовища, яке включає динітрили, - відведення з нижньої частини колони сполук з більш високою температурою кипіння, ніж динітри C2 2 (19) 1 3 78464 4 боку - відділити динітрили від мононітрилів, що їх обмежити утворення побічних продуктів, зокрема, надалі переважно рециркулюють. шляхом термічного розкладання динітрилів. ТерВідділення каталітичної системи, як правило, мін "температура в нижній частині колони" означає проводять шляхом осадження або рідиннотемпературу рідкої фази у випарнику колони та рідинної екстракції розчинником екстрагування, яктемпературу стінки вказаного випарника. от вуглеводні. Переважно, проміжну фракцію, яка включає Органічну фаз у, яка містить мононітрили та динітрили, відводять без флегми або з флегмою. динітрили, піддають дистиляції з метою відділення Кількість флегми може складати від 1 до 6% мас. мононітрилів від динітрилів з одного боку, а з іншоодержаної фракції. Флегму можна вводити в колого боку - важких продуктів. На стадії дистиляції, за ну на тому самому рівні, що й вказану фракцію, яку періодичним способом, використовують дві дистивідводять, або на іншому рівні. ляційні колони; в першій колоні продукти з більш Згідно з іншою ознакою винаходу динітрильні низькою температурою кипіння, ніж динітрили, такі сполуки, одержані за способом винаходу, є сполуяк мононітрили, відділяють та повертають у верхками наступної формули (І): ню частину колони; важку фракцію, яка включає NC-R-CN (І) динітрили, подають в другу дистиляційну колону, в якій радикал R означає насичений вуглеводде відганяють динітрили, що їх повертають у верхневий радикал, що містить від 2 до 10 атомів вугню частину колони. лецю. Цей спосіб має декілька недоліків, включаючи Динітрильні сполуки за винаходом переважно витримування динітрильних сполук при високій вибирають з групи, що містить адипонітрил, метемпературі протягом відносно довгого проміжку тилглутаронітрил та етилсукцинонітрил. часу. Дистиляцію виконують при придатному тиску Витримування динітрильних сполук при висозалежно від природи динітрильних сполук, що їх кій температурі сприяє утворенню побічних продувідділяють, переважно, при тиску від 1кПа до ктів, що утворюються при розкладанні динітрилів. 5кПа. Так, у випадку адипонітрилу утворюється переваДистиляцію за винаходом можна здійснювати жно один побічний продукт, а саме іміноціаноцикв будь-якому придатному пристрої, як-от тарілчаслопентан (ІССР). Цей побічний продукт дуже важта колона, колона з насадками або колона з переко відділити від адипонітрилу. Крім того, у городками. Кількість теоретичних тарілок вибираспособах перетворення адипонітрилу на інші споють відповідно до природи сполук, які обробляють. луки, наприклад, такі як гексаметилендіамін, побіВзагалі, придатною для винаходу є колона, в якій чні продукти можуть перетворюватися на інші спокількість теоретичних тарілок складає від 6 до 20. луки, що їх важко відділити. Так, при гідруванні Проміжну фракцію, яка включає динітрильні адипонітрилу в гексаметилендіамін ІССР перетвосполуки, відводять з дистиляційної колони перерюється на амінометиленциклопентанамін (АМСважно у рідкому стані або в пароподібному стані. РА). Ці домішки є недопустимими при одержанні Фракція, яку збирають у верхній частині колони, у полімерів, як-от поліамід, особливо в разі, коли випадку способу гідроціанування включає ненасиостанній використовують для виготовлення тексчені мононітрили, присутні в середовищі. тильної пряжі. Спосіб винаходу дає можливість одержати диОднією із задач винаходу є усунення цих ненітрили з дуже низьким вмістом побічних продукдоліків шляхом забезпечення нового способу одетів, утворених в результаті термічного розкладанржання та відділення динітрильних сполук, який ня динітрильних сполук. Утворені таким чином дає можливість обмежити та мінімізувати утворендинітрили можна відділити, наприклад, дистиляціня побічних продуктів при одержанні та екстрагуєю з метою одержання, з одного боку, адипонітриванні утворених динітрильних сполук. лу, а з іншого боку - інши х утворених динітрилів, Об'єктом даного винаходу є спосіб одержання як-от метилглутаронітрил або етилсукцинонітрил. та відділення динітрилів від середовища, утвореКрім того, спосіб винаходу дає можливість при ного в результаті гідроціанування ненасичених використанні однієї дистиляційної колони одержамононітрилів, який відрізняється тим, що включає ти динітрильні сполуки з дуже низьким вмістом - подавання середовища, що містить динітридомішок і таким чином зменшити капітальні та вили, в дистиляційну колону на рівні теоретичної робничі затрати в порівнянні з сучасними установтарілки колони, ками, які включають дві колони, розміщені послі- відведення з верхньої частини колони сполук довно. з більш низькою температурою кипіння, ніж динітІнші переваги та деталі винаходу стануть рили, більш зрозумілими в огляді прикладів реалізації - відведення проміжної фракції, що включає способу винаходу, наведених виключно для ілюсдинітрили, з теоретичної тарілки, розміщеної у трації, з посиланням на фігури, що додаються, в нижній частині колони по відношенню до тарілки яких: для подавання середовища, що містить динітрили, Фіг.1 зображає блок-схему установки для від- відведення сполук з більш високою темпераділення динітрилів рівня техніки; турою кипіння, ніж динітрили, з нижньої частини Фіг.2 зображає блок-схему варіанту установки колони. для відділення динітрилів згідно з винаходом. Згідно з однією характеристикою винаходу теПорівняльний приклад 1: мпература в нижній частині колони складає менше Відповідно до Фіг.1, суміш, утворену в резульза 200°С, переважно, від 140°С до 190°С. Така таті способу одержання адипонітрилу гідроціанутемпература в нижній частині колони дозволяє ванням пентеннітрилів у присутності каталітичної 5 78464 6 системи, що включає органометалевий комплекс Приклад 2 нікелю, тритоліл фосфі ту та кислоти Л'юїса (ZnCl 2), Відповідно до Фіг.2, суміш, що відповідає Приподають 1 в першу дистиляційну колону 2, що міскладу 1, подають 13 на проміжну тарілку упаковатить упаковані 6 теоретичних тарілок. Температуної дистиляційної колони 14. Ця колона має 6 теора в нижній частині колони складає 161°С, а роборетичних тарілок та працює під тиском 2кПа при чий тиск - 2кПа. температурі в нижній частині колони 164°С. Верхню фракцію 5 відводять з флегмою 4. Сполуки з температурою кипіння нижчою, ніж Відведена фракція 5 включає продукти, що мають присутні динітрили, більш переважно, ніж адипонітемпературу кипіння нижчу, ніж адипонітрил, або, трил, відводять у вигляді верхньої фракції 15 з більш загально, нижчу, ніж динітрили, присутні у флегмою 16. Склад цієї верхньої фракції 15 покасередовищі. Як показано нижче в Таблиці І, ця зано нижче в Таблиці II і включає переважно неверхня фракція складається в основному з пенпрореаговані пентеннітрили. теннітрилів, які не перетворилися в динітрили. Сполуки з температурою кипіння вищою, ніж Рідина, присутня в нижній частині колони, цирприсутні динітрили, більш переважно, ніж адипонікулює в лінії 7, яка включає випарник. Кінцеву трил, відводять знизу колони 14 у вигляді фракції фракцію 6 відводять з нижньої частини колони 2 17 з циркуляцією рідини в нижній частині колони або з цієї циркуляції. лінією 18, що включає випарник. Фракцію 17 бажаФракцію 6 подають в другу дистиляційну колоно можна концентрувати перед рециркуляцією в ну 8. У проілюстрованому прикладі колона 8 поділінії 18. бна до колони 2. Температура в нижній частині Динітрили, включаючи адипонітрил, одержуколони складає 164°С, а робочий тиск - 2кПа. ють у фракції 19, відводячи з проміжної тарілки, Фракцію 6 подають на рівні проміжної тарілки розміщеної в нижньому положенні по відношенню колони 8. Динітрили, включаючи адипонітрил, віддо тієї тарілки, на яку подають суміш, що обробводять у вигляді вер хньої фракції 9, з флегмою 10. ляють 13. Сполуки з більш високою температурою кипінСклад різних фракцій наведено нижче в Табня, ніж адипонітрил, та присутні динітрили одерлиці II. жують у вигляді хвостової фракції 11. Як і в колоні Час перебування суміші, зокрема динітрилів, 2, рідину, присутню в нижній частині колони, цирвключаючи адипонітрил, має значення такого сакулюють 12 в циркуляційній лінії з випарником . мого порядку, яке вказано в колоні 8 Прикладу 1. Склад різних фракцій наведено нижче в ТабТаким чином, спосіб винаходу дає можливість відлиці І. ділити та одержати динітрили, включаючи адипоЧас перебування суміші та, зокрема, адипонітнітрил, з меншим часом перебування цієї сполуки рилу та динітрилів, - це сума часу перебування в в дистиляційній колоні, ніж час перебування, вкаколонах 2 та 8. заний у Прикладі 1. Це тому, що за способом виВміст ІССР у верхній фракції 9 другої колони 8 находу виключається час перебування в другій складає 0.08%мас. колоні. Спосіб згідно з винаходом дає можливість Таблиця І одержати динітрили, що містять 0.04% мас. ІССР. Су міш Фракція Фракція Фракція Фракція 1 5 6 9 11 Пентеннітр или (% мас.) 19.6 97.6 0.16 0.17 0 Динітрили (% мас.) 80 2.4 99.34 99.82 90.99 Важкі сполу ки (% мас.) 0.4 0 0.5 0.01 9.01 Зага льний поті к 1 0.2 0.8 0.76 0.04 (кмоль/го д.) Термін "важкі сполуки" означає сполуки з температурою кипіння нижчою, ніж адипонітрили. Комп’ютерна в ерстка Т.Чепелева Таблиця II Пентеннітр или (% мас.) Динітрили (% мас.) Важкі сполу ки (% мас.) Зага льний пот ік (кмоль/год) Підписне Су міш Фракція Фракція Фракція 1 15 19 17 19.6 97.6 0.17 0 80 2.4 99.82 90.99 0.4 0 0.01 9.01 1 0.2 0.76 0.04 Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod of producing and separating dinitrile compounds
Автори англійськоюLeconte Philippe, Amoros Daniel
Назва патенту російськоюСпособ получения и отделения динитрильных соединений
Автори російськоюЛеконт Филипп, Аморо Даниэль
МПК / Мітки
МПК: C07C 253/10, C07C 255/04, C07C 253/34
Мітки: динітрильних, сполук, одержання, відділення, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/3-78464-sposib-oderzhannya-ta-viddilennya-dinitrilnikh-spoluk.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання та відділення динітрильних сполук</a>
Попередній патент: Пристрій для транспортування і очистки коренебульбоплодів
Наступний патент: Вентиляційна решітка (варіанти)
Випадковий патент: Кліп для ендоскопічної хірургії