Манометрична чарунка для визначення газопроникності

Изобретение относится к измерительным устройствам, работающим при пониженном давлении, и может быть использовано в химической, текстильной, лакокрасочной и резиновой промышленности для определения коэффициентов газопроницаемости полимерных пленочных материалов. Целью изобретения является повышение точности определения газопроницаемости полимерных пленочных материалов. Поставленная цель достигается тем, что. в манометрической ячейке для определения газопроницаемости, корпус которой состоит из двух металлических камер - верхней и нижней, соединенных посредством резьбового соединения и образующи х рабочую камеру, в стенке верхней части корпуса манометрической ячейки выполнена полость для термостатирующей жидкости, которая отделена от рабочей камеры металлической перегородкой, манометрическая ячейка снабжена трубками подвода и отвода термостатирующей жидкости в полость, а нижняя металлическая камера выполнена разъемной, части которой соединены посредством шайбы с крепежным винтом и соединены с измерительной трубкой посредством винта-сальника. Для обеспечения возможности термостатирования ячейки одновременно с подачей проникающей среды верхняя часть ячейки выполняется полой с горизонтальной латунной перегородкой. Термостатирова-ние осуществляется с помощью жидкости, поступающей от жидкостного термостата, вводимой и выводимой через специальные, предназначенные для этой цели отверстия. При этом нет необходимости помещать манометрическую ячейку в специальный шкафтермостат, где манипуляции с ячейкой затруднены. Регулируя температур у жидкости в системе термостатирования можно проводить измерения как при комнатной, так и при пониженной или повышенной температурах. При этом поддерживается постоянная температура образца и газа, поступающего к образцу. Тем самым повышается точность определения коэффициента газопроницаемости. Использование полой крышки и уменьшение габаритов ячейки при сохранении неизменными размеров блока крепления образца и рабочих камер позволяет снизить металлоемкость конструкции и уменьшить ее вес. Из научно-технической литературы неизвестно выполнение нижней части манометрической ячейки из нескольких деталей. Снабжение нижней части ячейки шайбой с винтом поворота и выдвижения облегчает ее закрепление в штативе и обеспечивает легкость манипулирования ячейкой при заполнении трубки измерения ртутью. Известно использование винта-сальника для герметизации водопроводных кранов и т.д. Но для герметизации измерительной стеклянной трубки винт-сальник использован впервые. Использование винта-сальника для закрепления стеклянной трубки уменьшает вероятность поступления воздуха в нижнюю камеру ячейки и измерительную трубку, чем значительно повышается надежность герметизации и достоверность получаемых результатов. На чертеже показана конструкция предлагаемой манометрической ячейки: фиг.1 верхняя часть, фиг.2 - нижняя часть. Верхняя часть состоит из корпуса 2, изготовленного из стали или другого металла, с полостью 1 для термостатирующей жидкости. На верхней части корпуса имеются две трубки для ввода и отвода термостатирующей жидкости 4, 5, в полость 1, которые расположены на одном уровне (линии), и две трубки 5, 6 для подвода и отвода индикаторного газа в рабочую камеру над образцом, проходящие через полость к рабочей камере. Полость 1 ограничена снизу перегородкой 7, изготовленной из латуни. Верхняя рабочая камера, куда подается индикаторный газ, образуется при совмещении нижней и верхней части ячейки и расположена между латунной перегородкой 7 и испытуемым образцом, находящимся в нижней части ячейки. Нижняя часть состоит из стального корпуса для установки образца, латунной шайбы 9 с крепежным винтом 10 и винта-сальника 11. Верхняя и нижняя части соединяются резьбой. Устройство работает следующим образом. Испытуемый образец устанавливают в нижней частей ячейки на подставке (бронзовый перфорированный диск), уплотняют резиновой и тефлоновой прокладками, закручивают вер хняя часть. К тр убкам для подвода и отвода термостатирующей жидкости 3, 4 подключают резиновые шланги от ультратермостата УТ-2 для другого устройства. Температур у контролируют с помощью термопары или лабораторного термометра, установленного на выходе термостатирующей жидкости. После достижения заданной температуры ячейку выдерживают не менее 10 минут при этой температуре, после чего проводят испытания. Для создания пониженного давления в нижней части манометрической ячейки к крану стеклянного манометра подключают форвакуумный насос. Вакуумирование нижней камеры проводит в течение 30 минут. После вакуумирования, используя крепежную шайбу с винтом, осуществляют поворот установки для заполнения ртутью капилляра и ответвлений У-образной трубки. После этого прибор устанавливают так, чтобы калиброванная трубка были в вертикальном положении. Уровень ртути должен быть одинаковым в калиброванной трубке и в ответвлениях У-образной трубки. Баллон с индикаторным газом, например, азотом, с помощью выводов 5, 6 соединяют с верхней рабочей камерой ячейки и медленно, при атмосферном давлении газ подают на протяжении всего времени испытаний. Давление газа-индикатора, поступающего в ячейку, контролируют барометром типа МД-49 (в мм рт.ст.), установленном на выводе 6. Величину уровня ртути в калиброванной трубке записывают как функцию времени. Изобретения уровня ртути проводят с помощью катетометра КМ-6 с точностью до 0,01мм. Испытания проводят до тех пор, пока колебания уровня ртути через равные промежутки времени не станут постоянными, что соответствует установлению стационарного режима. По полученным данным строят график зависимости давления (высоты столба ртути в калиброванной трубке) от времени. Газопроницаемость определяют в области равномерного прохождения газа как среднее арифметическое не менее трех определений. Для расчета коэффициента проницаемости используют формулу Как видно из табл.1, области равномерного прохождения газа соответствует период времени от 60 до 360с. Поэтому скорость изменения давления определяют для этого промежутка: Параллельные измерения дали следующие результаты: Опыт №2: где - радиус рабочей площади образца, T температура испытаний, - изменение высоты столба ртути в калиброванной трубке за времени - объем нижней камеры ячейки; площадь сечения калиброванной трубки, давление в нижней камере в начале испытаний; - разность давлений в верхней и нижней камерах ячейки в конце испытаний; - толщина образца. Все единицы измерения используются в системе СИ. Пример 1. Определение коэффициента проницаемости линейных полимеров. Образец полидиметилсилоксана диаметром 76м толщиной 1,57мм устанавливают в нижней части ячейки на подставку из бронзы, диаметром 60мм, покрытую слоем фильтровальной бумаги, затем уплотняют резиновой и тефлоновой прокладками, имеющими ширину кольца 8мм. Таким образом диаметр рабочей поверхности образца составляет 60мм. К трубкам 3 и 4 подключают резиновые влаги от ультратермостата УТ-2, отрегулированного на заданную температуру испытаний, 20°C. Сразу после начала термостатирования подключают форвакуумный насос к стеклянному крану манометрической трубки (ргуть находится в резервуаре). По истечении 10 минут после начала термостатирования на выходе термостатирующей жидкости устанавливается заданная температура, которая поддерживается постоянной на протяжении всего испытания. Через 30 минут после начала вакуумирования перекрывают стеклянный кран манометрической трубки и отключают насос, используя крепежную шайбу с винтом (с помощью которых ячейка закреплена в штативе) осуществляют поворот ячейки, чтобы ртуть из резервуара заполнила манометрическую и калиброванную трубки. После заполнения прибор устанавливают в вертикальном положении. При этом разность давлений в левом и правом коленах манометрической трубки не превышает 0,8мл. Используя баллон с азотом, подсоединенный к ячейке с помощью вывода 5, в ячейку подают газ. Его давление, контролируемое на выходе 6 с помощью барометра МД-49, составляет 750мм рт.ст. С помощью катетометра КМ-6 фиксируют изменение уровня ртути в калиброванной трубке и записывают как функцию времени, которое определяют с помощью секундомера. Полученные данные представлены в табл.1. После окончания опыта перекрывают подачу газа, ртуть сливают в резервуар и проводят повторное вакуумирование и параллельные измерения. При этом термостатирование осуществляется непрерывно. Опыт №3: Среднее подставляем значение трех в Это измерений значение формулу (1), Найденное значение полностью совпадает с литературными данными, что подтверждает высокую точность определения коэффициента газопроницаемости. Пример 2. Определение коэффициента газопроницаемости пространственноструктурированных полимеров. Для испытаний используют образец эпоксидно-аминной композиции, состоящей из 62вес.ч. эпоксидной смолы УП-655, 6вес.ч. резорцина, 19вес.ч. каолина и 13вес.ч. аминного отвердителя УП-0638, отвержденную при 80°C в течение 60мин. Диаметр образца 76мм, толщина 0,23мм. Проводят тщательный анализ образца под микроскопом МВС-9 при 90-кратном увеличении. Испытуемый образец не должен содержать наружных дефектов, пор, трещин, раковин. Порядок проведения испытаний аналогичен описанному в примере 1. Вследствие низкой газопроницаемости эпоксидных композиций время установления стационарного состояния довольно продолжительно (около 1,5ч), поэтому подачу индикаторного газа можно осуществлять не после вакуумирования и термостатирования, а одновременно с ними. Результаты определения коэффициента газопроницаемости указанного образца приведены в табл.2. Полученные с помощью данной манометрической ячейки данные подтверждают, что точность измерений (чувствительность) манометрического метода повышается почти на порядок. Повышение точности определения коэффициента газопроницаемости достигается за счет двух моментов: дополнительно введенного термостатирования (нет колебания температуры в ходе испытаний) и повышения надежности герметизации при закреплении калиброванной трубки в нижней части ячейки. Надежность герметизации повышается за счет того, что нижняя часть выполнена разъемной и используется винт-сальник для закрепления стеклянной трубки. При этом совершенно отсутствует поступление воздуха в измерительную трубку, как в други х ячейках (см. например: А.с. №376695, кл. G01N15/08). Выполнение корпуса из стали осуществляется в связи с доступностью этого материала и его достаточно высокой теплопроводностью. Выполнение перегородки из латуни ведет к ускорению теплопередачи от термостатирующей жидкости к индикаторному газу и образцу, тем самым повышается точность поддержания температуры и собственно измерений. Выполнение корпуса из стали не является обязательным, можно использовать и другие конструкционные материалы с высокой теплопроводностью. Шайба в нижней части ячейки выполняется из латуни с целью уменьшения веса конструкции, улучшения внешнего вида. Выполнение шайбы возможно и из других металлов, в частности, из стали. Использование латуни облегчает токарные работы при изготовлении ячейки. Нижняя часть ячейки выполняется разъемной для повышения надежности герметизации соединения измерительной трубки с нижней камерой ячейки и повышения удобств в работе при ее сборке. Обычно нижнюю часть ячейки выполняют монолитной, и значительный участок измерительной трубки невозможно проконтролировать на герметичность. Выполнение нижней части разъемной позволяет ввести в конструкцию шайбу с крепежным винтом, что позволяет осуществлять поворот и выдвижные ячейки без нарушения целостности всей установки, что повышают надежность последней и тем самым точность измерений. Функциональное назначение шайбы с крепежным винтом состоит в закреплении ячейки в шта тиве, обеспечении возможности ее поворота и выдвижения, легкости манипулирования ячейкой при заполнении ртутью. Функциональное назначение винта-сальника это герметизация соединения измерительной трубки с нижней камерой ячейки. Использование винта-сальника для закрепления стеклянной трубки уменьшает вероятность поступления воздуха в нижнюю камеру ячейки, чем значительно повышается точность определения газопроницаемости, особенно малых ее величин. Чувствительность определения 10-20м 2/Па × с.