Електроліт для електрохімічного осадження паладієвого покриття

Електроліт для електрохімічного осадження 3 18837 4 Таблиця 1 Визначення оптимальних значень щільності струму на електродах для одержання покриття паладієм з розплаву карбамід-NН4СІ на Сu-катоді (анод-Pd) при 130°С протягом 15хв. електролізу. Об’єкт дослідження Pd Щільність струму Вихід по струму Зовнішній вигляд поверхні А/м2 в% 100 На поверхні міді відсутні ознаки осадження покриття 150 65 Поверхня покрита тонким шаром металу Товщина осаду зростає, на поверхні з’являється 300 80 окремі глобули Поверхня покрита глобулами металу, є непокрита 350 83 частина поверхні 450 90 Вся поверхня електроду покрита глобулами металу Глобули металу збільшуються, осад приймає вигляд 500 92 "груші" Глобули металу збільшуються, осад приймає вигляд 600 92 "груші" 700 89 Часткове осипання "груші" в розплаві Вихід по струму був розрахований з ваги дрібнокристалевого осаду, який був одержаний у вигляді "груші", яка легко розсипалася після промивки дистильованою водою. В основу корисної моделі поставлена задача розробки нового низькотемпературного нетоксичного електроліту з низькою електропровідністю, яка дозволить зменшити щільність струму, швидкість осадження паладію і одержати осад металу у вигляді гальванопокриття, а не в порошкообразному стані. Для досягнення поставленої задачі був вибраний евтектичний розплав ацетамід-NH4СІ (11,3мас.%). Робоча температура розплаву 7080°С, питома електропровідність 0,015ом-1·см-1 (відносно 0,06ом-1·см-1 прототипу при робочій температурі 130°С). Поляризацію електродів (Pdанод, Сu-катод) проводили постійним струмом протягом 20 хвилин. В таблиці 2 представлені результати, які відображують вплив щільності струму на якість катодного осаду паладію на поверхні Сu катоду. Таблиця 2 Визначення оптимальних значень щільності струму на Сu електроді для одержання покриття паладієм з розплаву ацетамід-NН4СІ при 80°С протягом 20хв. електролізу. Об’єкт дослідження Швидкість осадження Мкм/хв. Товщина покриття, Мкм Вихід по струму в % 1,2 0,02 0,4 50 2,0 0,06 1,2 60 3,5 0,17 3,4 70 5,0 0,20 4,0 75 6,5 0,30 6,0 77 8,0 0,40 8,0 80 10,0 0,40 8,0 80 14,0 Pd Щільність струму, А/м2 0,42 8,5 78 Із таблиці 2 видно, що при вказаних умовах електролізу із розплаву ацетамід-NН4СІ можливо одержати темне дрібнокристалеве Pd-покриття при щільності струму 5-10А/м2, але воно нерівномірне, має темний колір. Зовнішній вид поверхні Окремі тонкі темні плями Кількість темних плям зростає Тонке темне покриття, просвічується основа Несуцільне темне покриття Несуцільне темне покриття Темне покриття з пітінгами Кількість пітінгів зростає Темне покриття з ознаками розтріскування Для одержання світлих, гладких суцільних паладієвих покриттів в електроліт додавали ПАРсахарин (C6H4SO2NHCO). Вплив поверхневоактивної речовини на якість поверхні Pd під час електролізу наведено в таблиці 3. 5 18837 6 Таблиця 3 Вплив поверхнево-активної речовини (сахарину) на якість поверхні паладію після електролізу в евтектичному розплаві ацетамід-NН4СІ (11,3мас.%) при температурі 80°C на протязі 20хв. електролізу. Кількість ПАР в мас.% Швидкість осадження мкм/хв. 0,5 0,28 5,5 77 5 1,0 0,34 6,8 77 5 1,5 0,37 7,4 78 5 2,0 0,45 8,9 78 5 2,5 0,49 9,8 79 5 3,0 0,49 9,8 78 10 0,5 0,41 8,2 78 10 1,0 0,43 8,5 80 10 1,5 0,47 9,4 82 10 2,0 0,56 11,2 84 10 2,5 0,60 12,0 84 10 Pd Густина струму, А/м2 5 Об'єкт дослідження 3,0 0,55 11,0 80 Із таблиці 3 видно, що якість Pd покриттів при введені ПАР (сахарину) суттєво покращується, поверхня стає більш суцільною та світлішою. Зникає розтріскування поверхні покриття. Література: 1. Патент США №4.316779. Способ электроосаждения палладия на детали из меди. 1982, т. 1015, №4. 2. Патент США №4.778574. Аминосодержащая ванна для электроосаждения палладия. 1988, т. 1095, №3. 3. Патент США №4.622110. Покрытие палла Комп’ютерна верстка А. Крулевський Товщина покВихід по риття Мкм струму в % Зовнішній вигляд поверхні Темне несуцільне покриття Темне з непокритими краями Покриття світлішає Світле суцільне покриття Світле суцільне покриття Покриття темнішає Темне покриття з невеликою кількістю пітінгів Темне суцільне покриття Світле суцільне покриття Світле суцільне покриття Світле суцільне покриття Покриття темнішає дием. 1986, т. 1072, №2. 4. С.Я. Грилихес, К.И. Тихонов. Электролитические и химические покрытия. Ленинград, «Химия», 1990, 288с. 5. С.И. Хотянович. Электроосаждение металлов платиновой группы. Вильнюс: Москва, 1976, 147с. 6. Н.Х. Туманова, Л.В. Богданович, А.Б. Зеленкевич, Г.И. Миронюк. Получение гальванических покрытий платиной из низкоплавкого карбамидхлоридного расплава. УХЖ, 1998, т.64, №3, с.3337. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601