Спосіб виділення аніонних барвників

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к анилинокрасочной промышленности, в частности, к способу выделения анионных красителей, применяемых для крашения кожи. Известен способ выделения азокрасителей, содержащих сульфогр уппы, в нейтральной, кислой или щелочной средах добавлением поваренной соли. Для этого к раствору азокрасителей прибавляют чаще всего сухую поваренную соль в количестве, обеспечивающем максимально благоприятные свойства красителей в процессе выделения [1]. Недостатками вышеописанного способа являются: - низкая селективность высаливающего агента; - низкий выходи качество целевых продуктов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому способу является способ выделения анионных красителей поваренной солью, взятой в количестве 10-20% от реакционной массы при температуре 8-60°С и рН 2-6,2 [2-3]. недостатками вышеописанного способа являются низкий выход целевых продуктов и низкое качество целевых продуктов (низкая красящая концентрация вместе с целевыми продуктами высаливаются примеси). Целью настоящего изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе выделения анионных красителей добавлением к реакционной массе высаливающего агента при температуре 8-60°С и рН 2-6.2 с последующей фильтрацией и сушкой, в качестве высаливающего агента используют композицию следующего состава: взятую в количестве 8-25% от объема реакционной массы. Сущность предлагаемого технического решения поясняется примерами конкретного выполнения способа. Пример 1. 9,17 г 2-амино-4-толуол-сульфанилида суспендируют в 50 мл воды, о хлаждают до 0°С, загружают соляную кислоту до рН 0,5 и придают 2,98 г нитрита натрия. Полученный раствор диазосоединения загружают на приготовленный раствор, содержащий 11,97 г 1-(2,5-дихлор-4-сульфофенил)-3-метил-5пиразолона при температуре 2-5°С и рН 6-6,2. После окончания сочетания, краситель из раствора выделяют добавлением в реакционную массу 30 г высаливающей композиции, содержащей 92,1% хлористого натрия, 6,3% сульфата натрия, 1,4% сульфита натрия, 0,2% нитрата натрия при рН 6,2, температуре 3°С и размешивают до полного выделения. Пасту красителя фильтруют, репульпируют и сушат. Получают 25,3 г полупродукта для анионного желтого 2’’3’’ (88,3%). Красящая концентрация 158%. Примеры 2-10 проведены аналогично примеру 1. Условия проведения и полученные результаты приведены в табл. 1. Пример 11. 10,02 г нафтионата натрия суспендируют в 57 мл воды, придают соляную кислоту до рН 1,0, охлаждают до 2°С и загружают 3,38 г нитрита натрия. Приготовленные диазосоединения сочетают с раствором, содержащим 8,6 г фенилизогаммы и 3,77 г диизогаммы кислоты при рН 9,3 и температуре 4°С. Полученный краситель выделяют прибавлением в реакционную массу 122,4 г высаливающей композиции, содержащей 83,5% хлористого натрия, 15,2% сульфата натрия, 0.1% сульфита натрия, 0,6% нитрата натрия при температуре 43°С и рН 2,0. Реакционную массу размешивают, фильтруют, репульпируют и сушат. Получают 18,7 г полупродукта бордо Ρ с концентрацией по спектрофотометру 119% и выходом 96,3% Примеры 12-20 проведены аналогично примеру 11. Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице 2. Пример 21. 5,0 г 4-нитро-2-аминофенол-6-сульфокислоты суспендируют в 28 мл воды, нагревают до 50°С, подщелачивают раствором едкого натра до рН 10,2 и размешивают до полного растворения. Раствор охлаждают до 0°С загрузкой льда (30 г) придают серную кислоту до рН 0,5 и загружают 1,49 г нитрита натрия. Полученный раствор диазосоединения загружают на раствор Ν-сульфометилгамма-кислоты, приготовленный на 5,62 г гамма кислоты и 12 мл раствора оксиметансульфоната при рН 6,5-7,0 и температуре 40° С. В реакционную массу при 0°С добавляют 50 г высаливающей композиции, содержащей 87,2% хлористого натрия, 12% сульфата натрия, 0,3% сульфита натрия, 10,6% г соды для создания рН 11-12. После окончания сочетания моноазокраситель фильтруют, промывают 20% раствором хлористого натрия, 1,34 г основного сульфата хрома, суспендируют в 6 мл воды и приливают к приготовленной суспензии моно-аэокрасителя в 40 мл воды. Добавляют ацетатный буфер (ацетат натрия и уксусная кислота) до рН 4,5, нагревают до 103 С и выдерживают на кипу в течение 16 ч. Реакционную массу охлаждают до 40°С, подщелачивают едким натром и сушат. Получают 17,32 г полупродукта для анионного серого М(84,0%), красящая концентрация 190,1%. Примеры 22-30 проведены аналогично примеру 21. Условия проведения и полученные результаты приведены в табл. 3. Пример 31. 6,44 гамма-кислоты суспендируют в 35 мл воды, подщелачивают раствором едкого натра до рН 8,5 и размешивают при 18-22°С до полного растворения. Раствор охлаждают до 0-5°С загрузкой 20 г льда, прибавляют соляную кислоту до рН 0,5 и загружают ϋ,99 г нитрита натрия. Суспензию диазосоединений придают на приготовленный раствор, содержащий 1,99 г резорцина при рН 9,5 и температуре 4°С. Получают моноазокраситель. 2,78 г п-нитроанилина суспендируют в 12 мл воды, прибавляют соляную кислоту и нагревают до 65°С и размешивают в течение 1 часа до полного растворения. Охлаждают до 0°С придачей 20 г льда и загружают 1,45 г нитрита натрия. Осветленный диазораствор п-нитроанилина сочетают с полученным выше моноазокрасителем при рН 8,7. Полученный диазокраситель сочетают с диазораствором, содержащим 3,51 г 2-амино-6:нитрофенил-4-сульфокислоты, 1,5 г нитрита натрия при рН 9,5 и температуре 3°С. Краситель выделяют из реакционной массы прибавлением 35.0 г высаливающей композиции, содержащей 95,3% хлористого натрия, 3,7% сульфата натрия, 0,4% сульфита натрия, 0,6% нитрата натрия при температуре 10°С. Реакционную массу при размешивании нагревают до 60°С и понижают рН до 2,0, Выделенный краситель фильтруют, репульпируют и сушат. Получают 17,5 г полупродукта коричневого 637(96,3%), красящая концентрация 131,7%. Примеры 32-40 проведены аналогично примеру 31. Условия проведения и полученные результаты приведены в табл. 4.