Спосіб одержання залізокомплексного трисазобарвника для шкіри

Изобретение относится к области органической химии, а именно, к способу получения водорастворимого трисазокрасителя, который может быть использован в промышленности для крашения натуральной кожи в темно-коричневый цвет. Известен способ получения трисазокрасителя для кожи путем сочетания диазотированной Аш-кислоты с резорцином, затем проводят второе сочетание с диазотированным 4-нитроанилином и третье сочетание с диазотированным 4-нитро-2аминофенолом с последующей частичной металлизацией полученного красителя двухвалентным железом [1]. Краситель окрашивает кожу в темнокоричневый цвет с красным оттенком. Недостатками этого способа является низкое качество красителя, низкая растворимость в воде (3 балла, 20 - 30г/л), средняя устойчивость окраски кожи к дистиллированной воде (3 - 4 балла), низкая устойчивость окраски к жированию и трению (см. таблицу). Целью изобретения является повышение растворимости красителя в воде, а также повышение устойчивости окраски к мокрым обработкам, сухому трению и жированию. Поставленная цель достигается тем, что железокомплексный трисазокраситель для кожи получают путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-8-нафтил-3,6дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с диазотированным 2-амино4-нитрофенолом. Продукт на 10 - 15% металлизируют железным купоросом. Изобретение осуществляется следующим образом. 1. Суспендирование 1-амино-8-гидрокси-3,6дисульфонафталин (Аш-кислоты) и ее диазотирование. В колбу загружают 9,53г техн. (0,0234г/мол) Аш-кислоты, 47мл воды и 0,24г диспергатора. Размешивают и проводят переосаждение кислоты. Загружают соляную кислоту до pH 0,3 0,5, охлаждают льдом до 0°C и придают порциями 30% - ный раствор нитрита натрия до слабого избытка азотистой кислоты (иодкрахмальная бумага). При температуре реакционной массы 3 - 5°C и pH 1,2 - 1,4 размешивают 3 часа. Непосредственно перед сочетанием снимают избыток азотистой кислоты придачей 15% раствора сульфаминовой кислоты. 2. Растворение резорцина и первое сочетание. Отдельно в химическом стакане растворяют 2,43г техн. (0,0217г/мол) резорцина и 15мл воды. Этот раствор охлаждают в бане со льдом до температуры 3 - 5°C и придают в течение 15мин на раствор диазотированной Аш-кислоты. Догружают 15 - 20мин, придают 12% раствор соды pH 9,0 - 9,5. При температуре 5°C размешивают 1 час, при этом реакционная масса постепенно темнеет. 3. Диазотирование ацетпарафенилендиамина. В колбу загружают 4,09г техн. (0,0214г/мол) ацет-парафенилендиамина и 52мл воды. Размешивают 10 - 15мин. Придают соляную кислоту до pH 0,5 и охлаждают в бане со льдом 5°C. Каплями придают 5,2мл 30% раствора нитрита натрия. Размешивают 1 час при pH 0,5 - 0,8 и температуре 5°C. Избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой. 4. II - е сочетание. К раствору моноазокрасителя придают пеногаситель, загружают 4,5 - 6,0г крист. воды до pH 9,8. Придают 14г колотого льда. Загружают раствор "диазо" ацет-парафенилендиамин. Размешивают 3 часа при 7 - 10°C и при pH 8,8 - 9,0. 5. Диазотирование 2-амино-4-нитрофенола. В колбу загружают 20мл воды, 3,97г техн. (0,0182г/мол) 2-амино-4-нитрофенола и 5,3мл соляной кислоты. Размешивают в течение получаса при pH 0,4 - 0,5. Придают 11г льда. К охлажденной смеси в течение получаса придают 3,6мл 30% раствора нитрита натрия. Размешивают 1 час при 5 - 7°C, pH 1,0 м и небольшом избытке азотистой кислоты (иодкрахмальная бумага). Снимают избыток азотистой кислоты придачей раствора сульфаминовой кислоты. 6. III - е сочетание, металлизация и выделение красителя. К реакционной массе после II - го сочетания придают 16мл 30% раствора едкого натра до pH 10,5. Загружают 10г колотого льда и охлаждают до 0°C. В течение 25 - 30мин придают каплями раствор "диазо" 2-амино-4-нитрофенола. Размешивают 2,5 часа при 3 - 5°C и при pH 10,2 10,5. Придают 3мл 35% - ного раствора аммиака и 0,59 - 0,88г те хн. сульфата железа. Размешивают 1,5 часа при 5 - 7°C. Затем придают 50г поваренной соли и порциями загружают концентрированную соляную кислоту до pH 2,2 - 2,5. Размешивают 2 часа при 10 - 12°C. Фильтруют, пасту красителя направляют на сушку. Получают 20,4 - 25,6г сухого красителя. Краситель, получаемый по предлагаемому способу, обладает следующими преимуществами: растворимость в воде достигает 5 баллов (свыше 40г/л); повышается устойчивость окраски к дистиллированной воде, жированию и трению на 1 - 2 балла; кожа окрашивается равномерно по топографическим участкам в темно-коричневый цвет.