Спосіб одержання оптичного відбілювача для люмінесцуючих барвників

Изобретение к а с а е т с я г е т е р о ц и к лических соединений, в ч а с т н о с т и способа получения о п т и ч е с к о г о о т б е л и в а теля д л я люминесциругощих к р а с и т е л е й с различным свечением, ч т о может быть и с п о л ь з о в а н о в п р о и з в о д с т в е п л а с т м а с с и д л я синтеза- дневных флуоресцентных пигментов и к р а с о к . Цель - повышение и н т е н с и в н о с т и ф о т о люминесценции в к р и с т а л л а х f увеличение с р о к а г о д н о с т и и повышение о т б е л и вающей с п о с о б н о с т и . Процесс в е д у т к о н д е н с а ц и е й б е н з а л ь а ц е т о ф е н о н а и фенилг и д р а з и н а в спиртовом р а с т в о р е щелоч и . Образовавшийся 1,3,5-трифенил-2пиразолин обрабатывают смесью С , - С 3 алифатического спирта и муравьиной кислоты при их массовом соотношении 1 0 0 : 0 , 2 5 - 0 , 7 5 , Обработку проводят при 17-7 2°С и массовом соотношении 1 , 3 , 5 - т р и ф е н и л - 2 - п и р а з о л н н - смесь С^-С^-алифатический спирт - м у р а в ь иная к и с л о т а 1 : 4 - 1 2 . Способ п о з в о л я ет повысить относительный выход фотолюминесценции с 180 до 270-280%, о т беливающую с п о с о б н о с т ь до 170-200%, продлить гарантийный срок г о д н о с т и до 22 м е с я ц е в . 1 т а б л . ел Данное изобретение относится к усовершенствованному способу получения оптического отбеливателя на основе 1,3,5-трифенил-2-пиразолина, к о т о рый применяется для приготовления люминесцирующих красителей с р а з л и ч ным свечением в производстве п л а с т масс и для синтеза дневных флуоресцентных пигментов и красок. Целью изобретения является повышение интенсивности (Фотолюминесценции в кристаллах, увеличение срока г о д ности и повышения отбеливающей с п о собности 1,3,5-трифенил-2-пиразоли— на. 40-89 ''— •о • is Поставленная цель д о с т и г а е т с я тем, ч т о 1 , 3 , 5 - т р и ф е н и л - 2 - п и р а з о л и н , полученный конденсацией б е н з а л ь а ц е т о фенона и фенилгидразина в спиртовом р а с т в о р е гаелочи обрабатывают смесью С , - С 3 - а л и ф а т и ч е с к о г о спирта - муравьиной кислоты при массовом соотношении алифатический спирт - муравьиная к и с лота 100:0,25-0,75 и. процесс ведут при 17-72°(' и массовом соотношении 1,3,5-трифенил-2-пиразолин (продукт конденсации) - смесь С,-С3~алифатического спирта - муравьиной кислоты 1:4-12. со СО Пример 1. К 250 мл алифатического спирта загружают 0,9 г едкого кали, 30 г дистиллированной воды и размещивагот до полного растворения. Затем загружают 33,14 г ацетофенона, 29,3 г бензалъдегида и при 40DC перемешивают 30 мин. После чего к полученной реакционной массе придают 0,15 г динатриевой соли этилендиамин- 10 тетрауксусной кислоты и 30,2 г фенилгидразина и при 40-50°С перемешивают 15 мин. Затем массу охлаждают и фильтруют. Отфильтрованный продукт обраба15 тывают комплексом, состоящим ич 319,2 изопропилового спирта и 0,С г муравьиной кислоты (100:0,25). Целевой продукт фильтруют и сушат. Относительный выход фотолюминесценции 270%, отбеливающая способность 190%, 20 срок годности 17 месяцев, выход целевого продукта 93%. Примеры 2-16. Проводят аналогично, но при разных загрузках 25 компонентов. Количества загружаемых компонентов и полученные результаты приведены в таблице. Предлагаемый способ получения 1,3,5-трифенил~2-пиразолина по сравнению с прототипом обладает следуюши- 30 ми преимуществами: реагент и покяэятель 1 j Анетоленпи 33,14 Тмімзягівдег«п 29,3 СЄННЛПІЛРИ-ІНМ 30,2 Продукт коидснсйшш ПО, 0 Комплекс ллп О^Ї>Д^ОТКМ, 120 п том числе 111 ОП рОЛ 1(Л О ИМИ спирт Я 9,2 Метнлопчй ^ Ттнлоиый Спирт Иурлпьнкяя кислоти Соотношение олпАптическиН спирт.мурнвьиная кислото 100 0 Соотношение ПРОДУКТ КОП" ЛСИСЯІІИН* комплекс Темпервтурк оПряОотки, С 2 7 3 j 4 Т повышается отногнтельнлй выход фотолюминесценции (с 18015 до 270280%); повышается отбелішающая способность до 170-200%; продлевается гарантийный срок годности до 2 2 месяцев. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения оптического отбеливателя для люминесцируюиих красителей конденсацией бензальацетофенона и фенилгидразина в спиртовом растворе щелочи с последующей обработкой образовавшегося 1,3,5-трифенил-2пиразолина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения интенсивности фотолюминесценции в кристаллах, увеличения срока годности и повышения отбеливающей способности, 1,3,5-трифенил-2-пиразолин обрабатывают смесью С,-С 3 -алифатического спирта и муравьиной кислоты при массовом соотношении алифатический спирт муравьиная кислота 100:0,25-0,75, ' и процесс ведут при 17-72°С и массовом соотношении 1,3,5-трифенил-2-пиразолин - смесь С t -C 3 -алифатический спирт - муравьиная кислота 1:4-12. 5 J 6 | 7 Г 8 Ч J 10 Г 11 [ 12 | 13 1 1 1 15 4 Т 16 33,14 24.1 30.2 13,1/. 19,3 ID, 2 33, 14 29,3 TO, I 33,14 29,3 30,2 33,1ft 19,Ї ifl, 2 33,14 29,3 30,2 33,U 29,3 30,2 13,H 29,І 30,2 33,1U 29,1 30,2 33,1* 29,3 30,233,14 29.ї 30,2 З Ї , 14 ЇЧ.З 30,2 3 3 , 1 4 13,14 3 3 , 1 4 29,3 29,1 29,3 30,2 30,2 30,2 ЯО.0 Й0.О 80,0 HO.O flO.O 80,0 ЯО,П 80,0 80,0 80,0 BO.O 80,0 80,0 80.0 40 Ь40 957,ft 118,4 516,8 117,6 655,2 4S.-.R 646,8 299,25 97Т.5 636,В 61Л,8 1,6 3,2 2.4 4,8 7.2 З.г 0,75 2,5 3,2 3,2 100 100 100 0775 100 100 100 100 100 80,0 63b.fi 0,Я 1,6 100 0,21 ion ш\ ию шо пні П.Т5 ii,24 0,5 7)73 0,S 1 1\ І В 1-4 1 в US 45 '.5 45 12 3.2 3,2 112 1'4 112 1 В 1 В 1:Й 1-3,75 її 12,5 1-8 1-8 45 Ь5 45 !7 62 72 45 45 15 80 По і у с н о , 7, Относителіі цспциЯ ?7(І .>Я0 2Я5 2fi0 27ігтТ11. мес 17 19 22 20 19 21 1Я 20 |7 22 21 18 14 21 14 22 1 3 1 9 7 79 Продолжение таблицы р е я г е н г it показатель Содержиниє, 1 5 1 г , по примеру D ' Т [ 1 г 76,2Я 76 12 7f , 04 7fi, 76,04 76,13 Ї 91,fl 42 Я 92, 7 41, 3 42,7 92,В Редактор Л. Герасимова 76. 45 2 в 1 | .0 | н .2 1 16 ] 1 ] 1« ] 13 3 76 ,?Й 76 ,04 2 76,28 7ft, 1 76 , 2 7Г..5Э 74,65 76 , 4 5 93 . 0 92 , 7 93,0 92 , 9 93,3 91,0 93 Составитель А.Свиридова Техред Л.Серднжова ii. В ,2 74,14 90,4 Корректор О.Кравцова Заказ 2079/ДСП Тираж 18Ї Подписное В И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР НИИ 1ПО35, Москва, Ж-3 5, Раушская н а б . , д . 4/5 Производственно-изд^іельскии комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101