Спосіб очистки тетрахлориду титану від ванадію

Спосіб очистки тетрахлориду титан у від ванадію, який включає підготовку суміші органічного реагенту-відновника з тетрахлоридом титану, уведення її в тетрахлорид титан у, що очи щується, проведення очистки та наступну дистиляцію з розділенням очищеного тетрахлориду титану та кубового залишку, який відрізняється тим, що як органічний реагент-відновник використовують нафтові бітуми, причому підготовку суміші бітуму в тетрахлориді титану здійснюють при температурі не меншій, ніж температура розм’якшування бітуму. (19) (21) u200609229 (22) 21.08.2006 (24) 15.03.2007 (46) 15.03.2007, Бюл. № 3, 2007 р. (72) Телін Владислав Володимирович, Теслевич Сергій Михайлович, Шкурін Борис Миколайович, Степаніщева Діна Фатиховна, Кравцов Анатолій Іванович, Пономарьов Віктор Веніамінович, Сидоренко Сергій Андрійович, Завадовська Віра Миколаївна, Кузіна Людмила Костянтинівна, Давидов Сергій Іванович, Семенов Олександр Іванович, Шварцман Леонід Якович (73) КАЗЕННЕ ПІДПРИЄМСТВО "ЗАПОРІЗЬКИЙ ТИТАНО-МАГНІЄВИЙ КОМБІН АТ", Державний науково-дослідний та проектний інститут титану 3 21320 4 ператури змішування вище вказаної, спосіб реалібнювати до крупності 0,5¸0,1мм. Для цього необзується, однак значного підвищення швидкості хідні додаткові витрати на обладнання та його обслуговування. Крім того, операція змішування розчинення не відбувається, а приводить тільки до не продуктивних ви трат енергії. тетрахлориду титану та кам’яновугільного пеку Кубові залишки очистки, що являють собою достатньо складна, оскільки кам’яновугільний пек пульпу на основі тетрахлориду титану, при наконедобре змочується тетрахлоридом титану. Для пиченні в них відпрацьованого реагентаэфективного змішування компонентів необхідно застосування високошвидкістних перемішуючих відновника та продуктів реакції, виводять з циклу очистки та перероблюють з витяганням тетрахлопристроїв. Уведення твердого реагенту, що нерозриду титану, який містить розчинені органічні дочиняється в тетрахлориді титану, сприяє утворенмішки та потребує очистки. Доцільно цей тетрахню значної кількості відходів очистки у вигляді лорид титану або перероблювати в хлораторі, або пульп. Кількість пульп складає біля 10% від маси тетрахлориду титану, що очи щується, тому немиповертати на початок очистки та змішувати з тетрахлоридом титану, що очи щується. нучі витрати на їх переробку з вилученням тетрахСпосіб здійснюється таким чином. лориду титану та виведенням твердих відходів з Кусковий бітум уводят в бак з тетрахлоридом процесу очистки. титану, нагрітим до температури розм’ягчення Корисна модель вирішує задачу зниження затрат на очистку шляхом зменшення витрати віднобітуму та перемішують на протязі 15-25 хвилин для розчинення. Одержану суміш через дозуючий вника, скорочення кількості операцій (виключення пристрій, наприклад, клапан-дозатор, подають в операції розмелення) та зменшення кількості відапарат з технічним тетрахлоридом титана, в якому ходів очистки за рахунок застосування відновника, проводять процес очистки та дистиляції. Кількість який розчиняється в тетрахлориді титану. Поставлена задача вирішується тим, що у вісуміші коректують в більший або менший бік за масовою часткою ванадію в очищеному продукті. домому способі очистки тетрахлориду титану від Очищену від ванадію пару тетрахлориду титану ванадию, який включає підготовку суміші органічконденсують і збирають, а подальшу очистку тетного реагенту-відновника з тетрахлоридом титану, рахлориду титану здійснюють відомим способом. уведення її в тетра хлорид титану, що очи щується, проведення очистки та наступну дистиляцію з розЗа ходом процесу очистки відбирають проби тетрахлориду титанау для контроля вмісту ванадію, діленням очищеного тетрахлориду титану та кубонаприклад, методом ІК-спектроскопіії. вого залишку, новим є те, що в якості органічного Віпрацьований кубовий залишок зливають з реагент-відновника використовують нафтові бітуапарату. З кубового залишку вилучають тетра хломи, а підготовку суміші бітуму в тетрахлориді титану проводять при температурі його рид титану та направляють його або в ємність з технічним тетрахлоридом титану, де їх змішують у розм’якшування. співвідношені 1:2 для наступної очистки, або в Реагент-відновник, що пропонується, розчиняхлоратор на переробку. Сухий залишок після виється в тетрахлориді титану та утворює рівномірну лучення тетрахлориду титан у являє собою ванасуміш по всьому об’єму. Відновлення протікає в гомогенній фазі з високою швидкістю на молекудійвмісний матеріал і може мати споживчу вартість. лярному рівні. За рахунок цього витрати відновниПриклад 1 (за прототипом). ка на очистку складають 0,8-1,2кг на 1 тону тетраОчистку те хнічного тетрахлориду титану (ТТТ) хлориду титану. від ванадію провели на промисловому устатк уванЗниження витрат відновника сприятливо відбивається на всьому процесі очистки: ні, що працює в безперервному режимі. Технологічна схема очистки включала колону дистиляції - знижуються витрати на придбання відновнидіаметром 1200мм і дві колони ректификації діака приблизно в 10 разів, бо вартість метром 600мм. У якості реагента-відновника викокам’яновугільного пека та бітума приблизно однаристовували кам’яновугільний пек (КП). кові, а замість 8,5-12кг кам’яновугільного пека використовують 0,8-1,2кг бітум у; Кам’яновугільний пек подрібнювали в шаровому млині до крупності 0,1мм. Подрібнений КП заван- спрощується схема підготовки реагентатажили в змішувач з те хнічним тетрахлоридом відновника тому, що виключається стадія розметитану, включили перемішування та контактували лення; суміш 20 хвилин для одержання суспензії. Концен- знижується навантаження на устаткування внаслідок зменшення кількості реагентатрація КП в тетрахлориді титану дорівнювала 200г/л. Куб колони дистиляції заповнили технічним відновника та пульп; тетрахлоридом титану, що очищується, з вмістом - знижується кількість відходів очистки в 2-3 ванадію 0,069%, колону ввели в режим і почали рази та, відповідно, витрати на їх перероблення; процес очистки. - тверді відходи очистки після вилучення тетрахлориду титан у містять ванадій у кількостях, що Для цього в куб колони безперервно подавали ТТТ з швидкістю 5т/годину і в розрахованій кількодозволяють прирівняти їх до ванадієвого концентсті суспензію КП через клапан-дозатор. Кожну горату. дину контролювали вміст ванадію в дистиляті меЗмішування та розчинення бітуму в те трахлотодом ІК-спектроскопіії та за його значенням риді титану здійснюють при температурі розм’ягчення бітуму. Зниження температури змікоректували подачу в більший або менший бік суспензії КП. Очищений від ванадію тетрахлорид шування недоцільно тому, що збільшиться час на титану (перший дистилят) надходив на подальшу виконання даної операції та відбудеться зниження очистку в колони ректифікації відомим способом. продуктивності устаткування. При підвищені тем 5 21320 6 За ходом очистки здійснювали аналітичний конттитану дорівнювала 1,6%. Куб колони дистилляції роль процесу методом відбору проб і їх аналізу. заповнили технічним тетрахлоридом титану, що Тривалість процесу очистки склала біля 32 годин, очищується, з вмістом ванадію 0,072%, колону очищені 132т ТТТ, ви трачені 1,180т КП, одержані ввели в режим і розпочали процес очистки. Для 112т кондиційного очищеного тетрахлориду титану цього в куб колони безперервно подавали ТТТ з (ОТТ), 7 т легкокиплячого дистиляту та 13т кубовощвидкістю 5т/год, і в розрахованій кількості розчин го залишку. Кубовий залишок колони перероблюбітуму через клапан-дозатор. Кожну годину контвали в печі випарювання пульп відомим способом ролювали вміст ванадію в дистиляті методом ІКі вилучений тетрахлорид титану відправили в ємспектроскопії та за його значенням коректували ність з технічним тетрахлоридом титану для подаподачу в більший або менший бік розчину бітуму. льшої очистки. Одержаний очищений тетрахлорид Очищений від ванадію тетрахлорид титану титану відповідав за складом вимогам стандарту (перший дистилят) надходив на подальшу очистку на сорт ОТТ-0 і містив: V - менше 0,0002%; Si в колони ректифікації відомим способом. За ходом менше 0,0002%; CS2 - 0,00004%; С - менше очистки здійснювали аналітичний контроль проце0,001%. су методом відбору проб і їх аналізу. Тривалість Приклад 2 (технічне рішення, що заявляєся). процесу очистки склала біля 35 годин, очищені Очистку те хнічного тетрахлориду титану (ТТТ) 147т ТТТ, витрачено 128кг бітуму, одержані 130т від ванадію провели на промисловому устатк уванкондиційного очищеного тетрахлориду титан у, 8т ні, що працює в безперервному режимі. Технологілегкокиплячого дистиляту і 9т кубового залишку. чна схема очистки включала колону дистиляції Кубовий залишок колони переробили в печі випадіаметром 1200мм і дві колоны ректифікації діамерювання пульп відомим способом і вилучений теттром 600мм. рахлорид титану відправили в ємність з технічним У якості реагента-відновника використовували тетрахлоридом титану для подальшої очистки. нафтовий бітум марки БН 70/30. Твердий бітум Одержаний очищений тетрахлорид титану завантажили в змішувач з нагрітим до 70°С технівідповідав за складом вимогам стандарту на сорт чним тетрахлоридом титану, включили перемішуОТТ-0 і містив: V - менше 0,0002%; Si - менше вання та контактували суміш 20 хвилин для розчи0,0002%; CS2 -0,00004%; С -менше 0,001%. нення бітуму. Концентрація бітуму в тетра хлориді Одержані результати наведені в таблиці. Таблиця Порівняльні результати очистки ТТТ від ванадію органічними реагентами-відновниками Витрати відновника Вартість відновника для Вихід кубови х за- Умови підготовки відновника на 1т ОТТ, кг очистки 1т ОТТ, грн. лишків на 1т ОТТ, кг За прото1. Розмелення у кульовому 10,54 7,4 116 типом млині 2. Змішування з ТТТ Що заяв0,98 0,7 69 1. Змішування з ТТТ ляється Спосіб З даних таблиці видно, що при реалізації технічного рішення, що заявляється, відбувається зниження витрат на очистку: - витрати відновника зменшується приблизно в 10 разів; - кількість кубових залишків зменшується в 1,7 рази; Комп’ютерна в ерстка В. Мацело - виключається дорогокоштуюча операція розмелення. Економія тільки за рахунок скорочення витрат відновника складає приблизно 7грн. на 1т ОТТ, що при його умовному випуску 36000т на рік складатиме біля 250тис.грн. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601