Спосіб одержання змішаних кристалів трихлоридів титану та алюмінію

Спосіб одержання змішаних кристалів трихлоридів титану та алюмінію, який включає попереднє змішування тетрахлориду титан у з подрібненим алюмінієм, добавлення тетрахлориду титану до його надлишку та наступне його відновлення у присутності вільного галогену та/або хлориду алюмінію з відгонкою продуктів, що випаровуються, який відрізняється тим, що відновлюють тетрахлорид титану алюмінієвою пудрою з покривальною здатністю на воді 7000-9000 см 2/г в середовищі інертного газу. (19) (21) 2000073995 (22) 06.07.2000 (24) 15.05.2001 (33) UA (46) 15.05.2001, Бюл. № 4, 2001 р. (72) Завадовська Віра Миколаївна, Дрожжев Володимир Іванович, Матвєєв Ігор Володимирович, Кравцов Анатолій Іванович, Шкурін Борис Миколайович, Сидоренко Сергій Андрійович, Мішеньов Сергій Васильович, Гуров Валерій Петрович, Степаніщева Діна Фатихівна (73) Державний науково-дослідний та проектний інститут титан у, Запорізький державний титано 38454 вання інертного середовища дозволяє максимально підвищити й реакційну здібність. Відновлення тетрахлориду титану алюмінієвою пудрою з покривальною здатністю на воді менше 7000 см 2/г призводить до зниження інтенсивності відновлення в початковий момент, кількість тетрахлориду титану, що відганяється, значно зменшується, частки алюмінію укриваються кристалами змішаної солі та не реагують до кінця. При відновленні тетрахлориду титан у алюмінієвою пудрою з покривальною здатністю на воді більшою 9000 см 2/г початкова стадія відновлення проходить настільки бурхливо, що випаровується уся маса тетрахлориду титану, що призводить до спікання змішаної солі, в реакторі підвищується тиск аж до викидання суміші з апарату. Одержаний спечений продукт має дуже низьку реакційну здатність. Поставлена задача не досягається. Спосіб, що пропонується, здійснюється таким чином. Алюмінієву пудр у з покривальною здібністю на воді 7000¸9000 см 2/г і тетра хлорид титану змішують у співвідношенні 1:(20¸40) та переводять у реактор. Потім у реактор додають чистий тетрахлорид титану, а також тетрахлорид титану, що випарився та сконденсувався в попередньому процесі, та містить хлорид алюмінію. Загальна кількість тетрахлориду титан у складає 75¸95 кг на 1 кг алюмінієвої пудри. В реактор подають хлор-азотну суміш до моменту початку відновлення тетрахлориду титану, який визначається за різким підвищенням тиску та температури у реакторі, після чого подача хлору припиняється. Тетрахлорид титану та хлорид алюмінію, що випаровуються, відганяють у окрему ємність і використовують у наступному процесі. Процес відновлення проходить і закінчується довільно. Реакційну здатність змішаної солі оцінюють по витратам змішаної солі на очистку технічного тетрахлориду ти тану від домішок. З підвищенням реакційної здібності витрати солі на очистку зменшуються. Приклад 1. В окремій ємності готували суспензію алюмінієвої пудри в тетрахлориді титану: 190 кг тетрахлориду титану змішували з 9 кг алюмінієвої пудри, покривальна здатність якої 7000 см 2/г. У реактор заливали сконденсовану у попередньому процесі суміш тетрахлориду титану та хлориду алюмінію, суспензію та очищений тетрахлорид титану. Загальна вага матеріалів, що завантажуються, 750 кг. Хлор і азот змішували та подавали у реактор. Взаємодія алюмінієвої пудри з хлором проходила з виділенням тепла, реакційна суміш розігрілася до температури 80°С. Потім у реакторі різко підвищився тиск і температура різко піднялася до 136°С, відігналося 190 кг суміші тетрахлориду титану з хлоридом алюмінію. Процес закінчився, коли температура в реакторі почала знижуватися. В результаті одержано 620 кг пульпи змішаної солі трихлоридів титану та алюмінію в тетрахлориді титану, яку направили на очистку технічного тетрахлориду ти тану від домішок. Реакційну здібність оцінювали за витратами змішаної солі на очистку технічного тетрахлориду титану від домішок, при цьому очищено 9000 кг технічного тетрахлориду. Витрата змішаної солі у перерахуванні на металевий алюміній склала 0,56 кг на 1 кг суми домішок у тетрахлориді титану. Коефіцієнт використання алюмінію складає 97,99%. Приклад 2. Змішану сіль одержали як у прикладі 1. Суспензію приготували з 192 кг тетрахлориду титану та 9 кг алюмінієвої пудри, покривальна здібність якої на воді 9000 см 2/г. У процесі одержання змішаної солі відігнано 155 кг суміші тетрахлориду ти тану з хлоридом алюмінію та одержано 605 кг пульпи змішаної солі в тетра хлориді титану. Цю пульпу використали для очистки 9300 кг технічного тетрахлориду титану. Витрата змішаної солі на очистку у перерахуванні на металевий алюміній склала 0,54 кг на 1 кг суми домішок в тетра хлориді титану. Коефіцієнт використання алюмінію складає 98,87%. Приклад 3. Одержання змішаної солі проведене, як у прикладі 1. Суспензію приготували з 190 кг тетрахлориду титану та 9 кг алюмінієвої пудри, покривальна здібність якої на воді 6000 см 2/г. В процесі одержання змішаної солі відігнано 30 кг суміші тетрахлориду титану з хлоридом алюмінію та одержано 730 кг пульпи змішаної солі в тетрахлориді титану. За допомогою цієї пульпи очищено 6900 кг технічного тетрахлориду титану. Витрата змішаної солі на очистку в перерахуванні на металевий алюміній склала 0,73 кг на 1 кг суми домішок у тетрахлориді титану. Коефіцієнт використання алюмінію складає 95%. Приклад 4. Одержання змішаної солі проведене як у прикладі 1. Суспензію приготували з 191 кг тетрахлориду титану та 9 кг алюмінієвої пудри, покривальна здібність якої на воді 9560 см 2/г. При проведенні процесу відновлення різко підвищився тиск і температура, реакційну суміш викинуло з реактору. У результаті одержали не пульпу, а спечений продукт, який роздрібнювали ручним способом і заливали тетрахлоридом титану та потім використали для очистки технічного тетрахлориду. При цьому очистили 500 кг технічного тетрахлориду титану. Ви трата на очистку склала 10 кг на 1 кг суми домішок у тетрахлориді титану. Приклад 5 (за прототипом). Одержання змішаної солі проведене як у прикладі 3 без подавання азоту в реактор. При цьому відігнано 28 кг сумішки тетрахлориду титану з хлоридом алюмінію та одержано 932 кг пульпи змішаної солі в тетрахлориді титану. За допомогою цієї пульпи очищено 6600 кг технічного тетрахлориду титану. Витрата змішаної солі на очистку при перерахуванні на металевий алюміній складає 0,76 кг на 1 кг суми домішок у тетрахлориді титан у. Коефіцієнт використання алюмінію складає 94,43%. Результати дослідів систематизовані в таблиці. 2 38454 Таблиця №№ Д ОСЛІД У Покривальна здібність алюмінієвої пудри на воді, см 2/г 1. 2. 3. 7000 9000 6000 4. 9560 5. 9000 Витрата змішаної солі на Середовище в очистку в перерахуванні на металевий алюміній, кг/кг реакторі суми домішок азот 0,56 азот 0,54 азот 0,73 Процес іде з викидом азот продуктів реакції повітря 0,76 Таким чином використання способу, що пропонується, дозволяє значно підвищити реакційну здатність змішаної солі, тому що, як видно з таблиці, витрата змішаної солі на очистку тетрахло Коефіцієнт використання алюмінію, % 97,99 98,87 95,00 94,43 риду титану знижується в 1,4 рази, порівняно з прототипом. Крім того, додатково підвищується коефіцієнт використання алюмінію до 98-99%. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3