Аморфний аквааміноорто-пірофосфат нікелю(іі)-цинку

Аморфний аквааміноорто-пірофосфат нікелю(ІІ)-цинку, що належить до подвійної солі за 3 21501 4 сті від співвідношення Ni:Zn в продуктах одержутримують при 15÷25°С до повного тверднення. ють полідисперсні речовини зеленого, салатового Висушують осад на повітрі до постійної маси. або блакитного кольору. В результаті здійснення даного способу одерПриклад 1. Наважки дрібнодисперсних пірожують полідисперсний порошок блакитного кольофосфа ту нікелю (34,23% NiO) 0,876г та ортофосру, який за хімічним складом відповідає бруттофату цинку (53,31% ZnO) 0,375г (мольне співвідформулі речовини ношення NiO:ZnO = 3:2) пермішують і одержану 2,5NiO·2,5ZnO·2,08P2O5·6,4NH3·7,7H2O, молекулямеханічну суміш розчиняють в 15мл водного аміарна формула речовини ку (23÷25% мас. NH3). Одержаний розчин вливаNi2,5Zn2,5(PO4)l,7(P2 O7)l,2·6,4NH3·7,7H2O. ють в 50мл ацетону. Донну фаз у, що утворилася у Приклад 3. Наважки дрібнодисперсних піровигляді маслянистої рідини синього кольору, віддіфосфа ту нікелю (34,23% NiO) 0,584г та ортофосляють від маточного розчину і витримують при фату цинку (53,31% ZnO) 0,563г (мольне співвід15÷25°С до повного тверднення. Висушують осад ношення NiO:ZnO=2,0:3,0) перемішують і на повітрі до постійної маси. одержану механічну суміш розчиняють в 15мл В результаті здійснення даного способу одерводного аміаку (23÷25% мас. NН3). Одержаний жують полідисперсний порошок блакитного кольорозчин вливають в 50мл ацетону. Донну фазу, що ру, який за хімічним складом відповідає бруттоутворилася у вигляді маслянистої рідини синього формулі речовини кольору, відділяють від маточного розчину і ви3,0NiO·2,0ZnO·2,18P2O5·5,9NH3·8,7H2O, молекулятримують при 15÷25°С до повного тверднення. рна формула речовини Висушують осад на повітрі до постійної маси. Ni3,0Zn2,0(РO4) 1,3(Р2O 7)1,5·5,9NH3·8,7Н2O. В результаті здійснення даного способу одерПриклад 2. Наважки дрібнодисперсних пірожують полідисперсний порошок блакитного кольофосфа ту нікелю (34,23% NiO) 0,731г та ортофосру, який за хімічним складом відповідає бруттофату цинку (53,31% ZnO) 0,469г (мольне співвідформулі речовини ношення NiO:ZnO=2,5:2,5) перемішують і 2,0NiO·3,0ZnO·2,00P2O5·6,6NH3·7,2H2O, молекуляодержану механічну суміш розчиняють в 15мл рна формула речовини водного аміаку (23-25%мас. NН3). Одержаний розNi2,0Zn3,0(РO4) 2,0(Р2O 7)1,0·6,6NH3·7,2Н2O. чин вливають в 50мл ацетону. Донну фаз у, що Загальна формула синтезованої речовини утворилася у вигляді маслянистої рідини синього встановлена за її хімічним складом (табл. 1). кольору, відділяють від маточного розчину і виТаблиця 1 Визначення хімічної формули змішаного аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ) цинку Показники складу 1 продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 Компоненти продуктів P2O5 NiО ZnO РO43-* Р2O7 4-* 2 3 4 5 Вміст компонентів, % 32,57 23,82 16,32 32,28 67,72 31,69 20,01 21,77 42,65 51,28 30,80 16,39 26,19 48,72 59,74 NН3 Н2O 6 7 10,72 16,57 11,64 14,89 12,38 14,23 0,6306 0,9205 0,6847 0,8272 0,7282 0,7906 2,7 3,1 3,3 4,0 3,7 3,6 Мольні частки компонентів продукт за прикладом 1 0,3189 0,2005 продукт за прикладом 2 0,2680 0,2675 продукт за прикладом 3 0,2194 0,3218 1,4 1,2 1,0 0,9 1,2 1,5 Стехіометричні коефіцієнти компонентів у бр утто-формулі сполуки: продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 Брутто-формула речовини за компонентним складом: продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 0,2294 0,0688 0,1606 0,2233 0,0893 0,1340 0,2170 0,1085 0,1085 1,0 1,0 1,0 1,4NiO·0,9ZnO·P2O 5·2,7NH3·4,0H2O 1,2NiO·1,2ZnO·P2O 5·3,1NH3·3,7H2O 1,0NiO·1,5ZnO·P2O 5·3,3NH3·3,3H2O 5 21501 6 Продовження таблиці 1 Стехіометричні коефіцієнти йонних та молекулярних складових у хімічній формулі речовини: продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 Хімічна формула за речовинним складом: продукт за прикладом 1 продукт за прикладом 2 продукт за прикладом 3 * Розподіл Р2О5, відн.%. 3,0 2,5 2,0 2,0 2,5 3,0 1,3 1,7 2,0 14,5 1,2 1,0 5,9 6,4 6,6 8,7 7,7 7,2 Ni3,0Zn2,0(РO4)1,3(Р2O 7)1,5·5,9NH3·8,7Н2O Ni2,5Zn2,5(РO4)1,7(Р2O 7)1,2·6,4NH3·7,7Н2O Ni2,0Zn3,0(РO4)2,0(Р2O 7)1,0·6,6NH3·7,2Н2O Координаційну структуру в одержаних за прикладом 1-3 сполуках - наявність координованого катіонами Ni2+ та Zn2+ аміаку, підтверджено даними ІЧ спектроскопії. У табл. 2 наведені характеристичні частоти смуг поглинання координованих молекул NН3 на ІЧ спектрах продуктів і вказано на їх відсутність у ви хідних Ni2P 2O 7·6H2O, Zn3(РO4) 2·4Н2O. Таблиця 2 Частоти максимумів смуг поглинання NH3 на ІЧ спектрах змішаних солей аквааміноорто-пірофосфатів нікелю(ІІ)-цинку у порівнянні з Ni2P2O7·6H2 O, Zn3(РO 4)2·4,0Н2O Сполуки Ni3,0Zn2,0(РO4) 1,3(Р2O 7)1,5·5,9NH3·8,7Н2O Ni2,5Zn2,5(РO4) 1,7(Р2O 7)1,2·6,4NH3·7,7Н2O Максимуми характеристичних смуг поглинання NН3, см -1 3340 пл. 1463 пл. 1445 пл. 1390сл. 1120сл. 3350 пл. 1460 пл. 1440 пл. 1385 сл. 1126 пл. 3345 пл. 1470 пл. 1450 пл. 1387 ср. 1130 пл. Ni2,0Zn3,0(РO4) 2,0(Р2O 7)1,0·6,6NH3·7,2Н2O Zn3(РO4) 2·4,0Н2O відсутні Ni2P2O7·6H2 O Віднесення uas(NH3) ü ï ý ï d (NH ) 3 þ s uas(NH3) ü ï ý ï d (NH ) 3 þ s uas(NH3) ü ï ý ï d (NH ) 3 þ s uas(NH3) відсутні d s (NH3 ) uas(NH3) d s (NH3 ) с. - сильна; ср. - середня; сл. - слабка; ш. - широка інтенсивна смуга поглинання; пл. - плече. Таким чином, на ІЧ спектрі аквааміноортопірофосфату нікелю(ІІ)-цинку спостерігаються смуги поглинання в інтервалі 1460 - 1385см -1, характерні для координованої молекули аміаку, які відсутні на ІЧ спектрах вихідних ортофосфатів цинку Комп’ютерна в ерстка Г. Паяльніков та пірофосфату нікелю(ІІ). Результати рентгенофазового аналізу показали, що синтезовані NixZn5x(PО 4)1,3÷2,0 ·(P2 О7)1,0÷1,5·nNH 3·mH 2О, де n=5,9÷6,6, m=7,2÷8,7 -рентгеноаморфні. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601