Спосіб одержання титану

1. Спосіб одержання титану, що включає підготовку шихти з діоксидом титану, відновлення діоксиду титан у при нагріванні та виділення відновленого титану, який відрізняється тим, що відновлення здійснюють при температурі 700-800°С, а шихта містить концентрат діоксиду титану, хлорид лужного та/або лужноземельного металу та магній у такому співвідношенні, мас. %: 3 21537 що відновлення здійснюють при температурі 700800°С, а шихта містить концентрат діоксиду титану, хлорид лужного та/або лужноземельного металу та магній у такому співвідношенні, мас. %: хлорид лужного та/або лужноземельного металу 0,1-5 магній 35-45 концентрат діоксиду титану решта. Новим є також те, що виділення відновленого титану здійснюють шляхом відокремлення його від оксиду магнію промиванням отриманого продукту відновлення у воді або у слабокислому водяному розчині кислоти та подальшого розплаву відокремленого титану у фториді кальцію при температурі 1700-1800°С. Новим є і те, що як концентрат діоксиду титан у використовують рутил та/або титановий шлак з розміром зерна 20-100мкм. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак винаходу, що заявляється, та технічним результатом, що досягається, полягає у такому. За корисною моделлю, що заявляється, відновлення здійснюють при температурі 700-800°С. Така температура є оптимальною для процесу відновлення діоксиду титану магнієм, тому що магній, який має температуру плавлення 650°С, при температурі 700-800°С знаходиться у рідкому стані і активно виконує функцію відновника. Це обумовлює достатній ступінь відновлення діоксиду титану. Крім того, при температурі нижче 800°С утворюються оксиди магнію, здатні розчинятися у воді та у водних розчинах кислот, завдяки чому можна зменшити забруднення титану оксидами магнію. Завдяки тому, що при відновленні магній знаходиться у рідкому стані, його витрати на відновлення діоксиду титан у значно зменшуються. Нагрів розплаву лише до температури 700-800°С потребує значно менших енерговитрат. Спосіб, що заявляється, екологічно чистий, тому що виділення відновленого титану здійснюють шляхом відокремлення його від оксиду магнію промиванням отриманого продукту відновлення у воді або у слабокислому водяному розчині кислоти та подальшого розплаву відокремленого титану у фториді кальцію при температурі 1700-1800°С, і продукти реакції, що утворюються при промиванні та розплавлянні, не викликають забруднення навколишнього середовища. При виділенні відновленого титану таким чином відбувається найбільш повне відділення оксидів магнію від відновленого титану. Як концентрат діоксиду титан у використовують рутил та/або титановий шлак з розміром зерна 20100мкм. Завдяки цьому пиловинесення практично виключається і, відповідно, знижуються втрати вихідного матеріалу. Шихта, яку використовують містить, мас. %: хлорид лужного та/або лужноземельного металу 0,1-5 магній 35-45 концентрат діоксиду титану решта. Хлориди лужних та/або лужноземельних металів сприяють утворенню захисної атмосфери у пристрій для розплавлювання шихти. У пристрій для відновлення діоксиду титану з шихти для 4 утворенню захисної атмосфери може додаватися аргон. Експериментально встановлено, що спосіб, який заявляється, дозволяє досягти степеню відновлення діоксиду титану до 99%. При відновленні діоксиду титан у із шихти приведеного складу із співвідношенням компонентів шихти, що заявляється, при температурі 700-800°С та подальшому виділенні відновленого титану, яке здійснюють шляхом відокремлення його від оксиду магнію промиванням отриманого продукту відновлення у воді або у слабокислому водяному розчині кислоти та подальшого розплаву відокремленого титану у фториді кальцію при температурі 1700-1800°С, одержують титан, який містить менше ніж 10-15% домішок заліза. Спосіб одержання титану здійснюється таким чином. Готують ши хту, яка містить концентрат діоксиду титану, хлорид лужного та/або лужноземельного металу та магній у такому співвідношенні, мас. %: хлорид лужного та/або лужноземельного металу 0,1-5 магній 35-45 концентрат діоксиду титану решта. При цьому розміри зерна концентрату діоксиду титану становлять 20-100мкм, хлориду лужного та/або лужноземельного металу - 1,8-2,1мм, магнію - 1,9-2,1мм. Шихту засипають у пристрій для розплавлювання і нагрівають до температури 700800°С. При цій температурі проводять відновлення титану на протязі 60-120 хвилин. Далі продукти відновлення охолоджують і подрібнюють. Продукт відновлення засипають у ємність з водою і інтенсивно перемішують. Неметалеві домішки - оксидмагнію, хлориди - розчиняються у воді, а титан осаджується у компактну масу. Водний розчин MgO-Mg(OH) декантується. Для покращення виділення відновленого титану від оксиду магнію при промиванні може бути використаний слабокислий водяний розчин соляної або оцтової кислоти. Далі отриманий титан піддають розплавлюванню у фториді кальцію і отримують злиток титану. Заявлений спосіб одержання титану був випробуваний у промислових умовах. Для проведення випробувань використовували концентрат діоксиду титану - р утил та титановий шлак, який отримують шляхом збагачення ильмениту, хлорид лужного та/або лужноземельного металу та магній у виді стружки. Умови здійснення способу одержання титану і результати експериментів наведені в таблиці. При проведенні експериментів змінювали: - співвідношення компонентів шихти; - хлорид лужного металу (досліди №№1-5, 1118, 24-26) на хлорид лужноземельного металу (досліди №№6-10, 19-23); - рутил (досліди №№1-13) на титановий шлак (досліди №№14-26); - температуру відновлення титану; - температуру розплаву титан у у фториді кальцію. У таблиці також наведені результати досліду одержання титану за прототипом, в якому як вихідний матеріал використовували діоксид титану з 5 21537 середнім розміром зерна 1-6мкм, відновлення титану здійснювали при температурі 800-1400°С, а розділення отриманого продукту здійснювали шляхом видужування продукту відновлення соляною кислотою. У графах 9-11 таблиці наведені результати дослідів: ступінь відновлення діоксиду титану, вміст домішок заліза у кінцевому продукті, питомі витрати електроенергії. З таблиці видно, що найкращі результати (високий ступінь відновлення діоксиду титану, низький вміст домішок заліза у кінцевому продукті, та невеликі питомі витрати електроенергії отримані 6 при проведенні дослідів з заявленими режимами і умовами здійснення способу (досліди №№2-4, 7, 8, 11, 12, 15, 16, 17, 20, 21, 24, 25). При проведенні дослідів з режимами та умовами, які відрізняються від заявлених, ступінь відновлення діоксиду титану знизився, вміст домішок заліза у кінцевому продукті підвисився, а питомі витрати електроенергії зросли (див. досліди №№1, 5, 6, 9, 10, 13, 14, 18, 19, 22, 23, 26 таблиці). Спосіб одержання титану, що заявляється, здійснюється на загальновідомому обладнанні з використанням відомих матеріалів і засобів, що підтверджує промислову придатність об'єкта. Таблиця №№ п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 (прототип) Кількість Вміст Хлори д Сту пінь Питомі в итраТемп ерату - Темп ерату Хлори д лу жноКонцен трат концентрату заліза у лу жного Магній, в іднов лення ти електр одіоксиду кінцев ому ра в илу чен- ра розді- мета лу , мас. земе льного діоксиду діоксиду енергі ї, мас. % ня, °С лення, °С мета лу мас. % титану титану , мас. проду кті, % титану , % кВт/год. % % 650 1750 4,5 43,0 Ру тил ре шта 82 18 4850 700 1750 5,0 42,5 Ру тил ре шта 97 11 4940 750 1750 7,5 40,0 Ру тил ре шта 99 10 5000 800 1750 10,0 37,5 Ру тил ре шта 98 12 5120 850 1750 12,0 35,5 Ру тил ре шта 90 16 5300 750 1650 4,5 43,0 Ру тил ре шта 86 17 4700 750 1700 5,0 42,5 Ру тил ре шта 98 12 4780 750 1800 7,5 40,0 Ру тил ре шта 99 10 4900 750 1850 10,0 37,5 Ру тил ре шта 85 17 5500 750 1750 12,0 35,0 Ру тил ре шта 84 18 5000 750 1750 7,5 42,5 Ру тил ре шта 96 13 5000 750 1750 10,0 35,0 Ру тил ре шта 95 14 5000 750 1750 5,0 38,0 Ру тил ре шта 86 17 5000 Титанов ий 650 1750 4,5 43,0 ре шта 82 18 4850 шлак титанов ий 700 1750 5,0 42,5 ре шта 97 11 4940 шлак Титанов ий 750 1750 7,5 40,0 ре шта 99 10 5000 шлак Титанов ий 800 1750 10,0 37,5 ре шта 98 12 5120 шлак Титанов ий 850 1750 12,0 35,5 ре шта 90 16 5300 шлак Титанов ий 750 1650 4,5 43,0 ре шта 86 17 4700 шлак Титанов ий 750 1700 5,0 42,5 ре шта 98 12 4780 шлак Титанов ий 750 1800 7,5 40,0 ре шта 99 10 4900 шлак Титанов ий 750 1850 10,0 37,5 ре шта 85 17 5500 шлак Титанов ий 750 1750 12,0 35,0 ре шта 84 18 5000 шлак Титанов ий 750 1750 7,5 42,5 ре шта 96 13 5000 шлак Титанов ий 750 1750 10,0 35,0 ре шта 95 14 5000 шлак Титанов ий 750 1750 5,0 38,0 ре шта 86 17 5000 шлак діоксид титану з середнім 1100 67 32 5700 розмір ом зерна 16мкм Комп’ютерна в ерстка А. Рябко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601