Спосіб одержання електролітично чистого порошку титану з тетрафториду титану, синтезованого фторуванням титановмісних матеріалів елементним фтором

1. Спосіб одержання електролітично чистого порошку титану з тетрафториду титану, синтезованого фторуванням титановмісних матеріалів елементним фтором, який відрізняється тим , що в розплаві електроліту, що складається з низькоплавкої евтектики фторидних солей лужних металів, з насиченням 2-8% мас. ТіF4, проводять електролітичне відновлення катіонів Ті4+ на поверхні розплаву низькоплавкого металу або твердого катода, а окислювання аніонів фтору F- проводять C2 2 (19) 1 3 74647 4 З цих причин високотехнологічний метал тиевтектики використовують суміш фторидних солей тан, маючи унікальні фізичні, хімічні і механічні лужних металів у співвідношенні компонентів властивості в порівнянні з іншими металами, не (0,465M)LiF (0,420M)KF (0,115M)NaF. знайшов дотепер широкого застосування в промиСпособ здійснюють у такий спосіб. словості й у побуті. В усім світі потреба в металеПриродні титанвмісні концентрати і/або метавому титані і, відповідно, його виробництво не пелеву стружку титана направляють на фторування ревищує усього лише 70000 тонн у рік. Усі при 300 2200°С елементним фтором у надлишку численні спроби одержати металевий титан елек15 20%мас. щодо стехіометрії. тролізом з високоочищеного тетрахлориду титана Нелеткі фториди домішок (FeF3, AlF3, CaF3, не увінчалися успіхом через дві причини. Низька CrF3, MgF2, MnF2 і ін.), що утворюються в процесі розчинність тетрахлориду титана в розплаві евтефторування, виводять у недогарок, а газову фазу ктики хлоридних солей і його висока пружність летких фторидів (TiF4, SiF4, VF5, SbF5 і ін.) роздіпарів при температурі плавлення електроліту не ляють по різниці температур кипіння. Виділений привели до розробки промислового електролітичтетрафторид титана переводять у газову фазу ного способу виробництва титана. Пігментний диошляхом його випару при 290 300°С і подають в ксид титана занадто дорогий для використання електролізер з розплавом евтектики фторидних його як вихідного матеріалу, а титанові рудні консолей лужних металів ((0,465M)LiF (0,420M)KF центрати (ільменітові і рутилові) містять значні (0,115M)NaF) і проводять електролітичне відновкількості домішок, що забруднюють при електролілення катіонів титана (Ті4+) на поверхні розплаву зі електроліт і катодний титановий осадок. низькоплавких металів (Ві, Sn, Zn, Cd) або тверВідомий електролітичний спосіб виділення тидому катоді, а окислювання аніонів фтору (F-) - на тана з комплексних солей (К2ТіF6 і інші) у розплаві інертному струмопровідному матеріалі (ТіС, TiN, евтектики хлорид них солей при температурі SiC, Si3N4, графіт) при 500 600°С з виведенням з [Сайт British Titanium: 750 850 C . електролізера порошку титана в суміші з електроhttp://www.britishtitanium.co.uk. літом. Цю суміш охолоджують до кімнатної темпеОпис методу одержання титана шляхом елекратури, розмелюють, і порошок титана відмивають тролізу: від електроліту водою, водним розчином азотної http://www.msm.cam.ac.uk/djf/ffc_Process.htm]. або сірчаної кислоти при 0 75°С, водну пульпу Недоліки цього способу - дорожнеча вихідних фільтрують, порошок титана сушать при комплексних солей і забруднення електроліту, 100 120°С в інертному середовищі. Відмитий і фторидами солей KF, що виділяються при електвисушений порошок електролітично чистого титаролізі. на реалізують у виді товарної продукції або напраВ основу винаходу поставлена задача одервляють на синтез при нагріванні з різними хімічнижання електролітично чистого порошку титану з ми елементами з одержанням високочистих тетрафториду титану, синтезованого фторуванням керамічних порошків Тi2 ТiО2, ТіС, TiN, TiSi2, ТiВ2, титанвмісних матеріалів елементним фтором, при TiS2, ТiН2 і ін. істотному зниженні собівартості і виключенні заЕлементний фтор, що виділився на інертному бруднення навколишнього середовища. аноді, направляють на фторування вихідної сироПоставлена задача вирішується за рахунок вини. способу одержання електролітично чистого пороГазову фазу, після виділення конденсацією тешку титану з тетрафториду титану, синтезованого трафториду титана, яка складається з летких фтофторуванням титанвмісних матеріалів елементридів SiF4, VF5, SbF5 і ін. направляють на добуванним фтором, що полягає в тім, що в розплаві елекня цільових продуктів за способом, що описаний троліту, що складається з низькоплавкої евтектики заявці на винахід №2003098192 від 2.09.2003р. і в фторидних солей лужних металів, з насиченням міжнародній заявці на винахід №PCT/UA03/00034 2 8% мас Ті4, проводять електролітичне відноввід 1 жовтня 2003 року. 4+ лення катіонів (Ті ) на поверхні розплаву низькопТехнічний результат, що досягається, як покалавкого металу або твердого катода, а окислюзали експериментальні результати, може бути вання аніонів фтору (F ) - на інертному реалізований на основі істотних ознак, відображеструмопровідному матеріалі при 500 600°С із виних у формулі винаходу. Зазначені в ній відмінносведенням з електролізера порошку титану в суміші ті дають підстави зробити висновок про новизну з розплавом електроліту, отриману суміш охолоданого технічного рішення, а сукупність домагань, джують до кімнатної температури, розмелюють, у зв'язку з їх неочевидністю - про його винахіднипорошок титану відмивають від електроліту воцький рівень, що доводиться також детальним дою, водяним розчином азотної або сірчаної кисвищенаведеним описом заявлених об'єктів. лоти при 0 75°С, пульпу фільтрують, порошки Заявлені істотні відмітні ознаки, нижні і верхні титану промивають конденсатом і сушать в інертзначення їхніх меж і приведених аналітичних співному середовищі при 100 120°С, а виведений з відношень були отримані на основі статистичної електролізера з інертних анодів елементний фтор обробки результатів експериментальних дослінаправляють на фторування вихідних концентраджень, аналізу й узагальнення їх і відомих з опубтів і/або титанової металевої стружки. лікованих джерел, взаємозв'язаних умовами досяПоставлена задача вирішується тим, що в гнення зазначеного в заявці технічного результату, якості інертного струмопровідного матеріалу аноа також з використанням винахідницької інтуїції. дів використовують матеріал, обраний із групи ТіС, Відповідність критерієві промислова придатTiN, SiC, Sі3N4 або графіт. Поставлена задача виність процесів, що заявляються, доводиться їхнім рішуються також тим, що в якості низькоплавкої 5 74647 6 широким використанням у промисловому масштана з природних титанвмісних концентратів і/або бі, а також відсутністю в заявлених домаганнях металевої стружки, дозволяє робити зазначений яких-небудь ознак, які важко реалізувати. матеріал більш високої якості і забезпечити зниТаким чином, запропонований спосіб одерження його собівартості в кілька разів у порівнянні жання високочистого порошку тетрафториду титаз досягнутою в промисловості в даний час. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601