Спосіб обробки водяно-спиртних розчинів

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к ликеро-водочной отрасли, к адсорбционной очистке водно-спиртовых смесей. Известен способ обработки водно-спиртовой смеси [1], в котором используют очистку смешанным фильтрующим материалом, состоящим из тонкодисперсного песочного материала, преимущественно электрокорунда и волокнистого материала - асбеста. Указанный способ обладает длительностью и многостадийностью. При этом получается недостаточное качество очистки. Наиболее близким по технической сущности является обработка водно-спиртовой смеси [2], в которой очистку водно-спиртовой смеси ведут фильтрацией через песок, затем через активированный уголь и снова через песок. Способ является длительным процессом и не обеспечивает необходимого качества очистки водноспиртовых растворов. Задачей на которую направлено изобретение является создание способа обработки водно-спиртовых растворов с высоким качеством их очистки при большой производительности процесса, путем поочередной фильтрации через косточковые активные угли: окисленный и активированный. Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом способе обработки водио-спиртовой смеси производят фильтрацию через слои песка и активного угля, где согласно изобретению фильтрацию производят через косточковые активные угли поочередно, первоначально через слой окисленного, а затем активированного угля в соотношении, соответственно, 1:5 со скоростью прохождения растворов через активные угли 30-100 дал/час. Косточковые окисленные угли представляют собой модифицированные углеродные сорбенты марки КАУ, обработанные различными окислителями, конкретно НПО3. Получаемый таким способом углеродный сорбент представляет собой сорбционный материал с отличной от обычного активного сорбента химической структурой, которая характеризуется наличием ионных связей на поверхности, преимущественно протоногенных карбоксильных групп. Выбранный для работы с водно-спиртовыми растворами окисленный уголь соответствует содержанию протоногенных гр упп в интервале 0,5-3,5 мг-экв/г. Активированный косточковый уголь получают активированием карбонизированных продуктов растительного происхождения, а именно, скорлупы фруктовы х косточек в токе водяного пара при т-ре 900950°С. Такой пористый сорбент обладает сильно развитой удельной поверхностью. На указанные активные угли разработаны и действуют на Украине технические условия; ДСТУ 2335-93 "Угли активные КАУ и КАУ-М". Благодаря проведению поочередной фильтрации через слои окисленного, а затем активированного углей, (которые взяты в соотношении 1:5)происходит адсорбирование на окисленном угле катионных остатков и примесей, специфически сорбирующихся из водно-спиртовых растворов на данном сорбенте, например: альдегидов. При этом, присутствующие в водно-спиртовых растворах альдегиды взаимодействуют с поверхностными комплексами окисленного угля, в частности, карбоксильными группами, образуя сложные эфиры. Реакцию взаимодействия альдегидов с поверхностными карбоксильными группами угля окисленного можно представить следующим образом: После очистки на окисленном угле водно-спиртовый раствор (сортировку) фильтруем через активированный уголь для удаления оставшихся в водно-спиртовом растворе примесей, например: сивушных масел, эфиров и д. т. При этом происходит сорбция отрицательно заряженных примесей-анионов и специфически сорбирующи хся примесей на активированном угле, а именно; сивушные масла, эфиры и т. д. Выбранная последовательность обработки: первоначально окисленным углем, а затем активированным косточковыми углями установлена экспериментально и обусловлена различными механизмами абсорбции катионных и анионных остатков активными углями. Соотношение активных углей 1:5 выбрано теоретически и экспериментально, исходя из концентрации альдегидов и други х примесей в обработанном углями водно-спиртовом растворе. Скорость фильтрации водно-спиртовых растворов определена экспериментально и зависит от скорости реакции адсорбции примесей на активных угля х. Выбранный нами интервал скоростей обусловлен следующими причинами: - при скорости меньше 30 дал/час количество альдегидов увеличивается за счет каталитических процессов, происходящих на поверхности активированного угля и способствует каталитическому разложению спиртов до альдегидов; - при скорости фильтрования больше 100 дал/час не успевает происходить реакция адсорбции сивушных масел, альдегидов и сложных эфиров на окисленном и активированном углях. Это обусловлено значительными размерами молекул сложных эфиров и высши х спиртов (сивушных масел), которые не успевают проникнуть в поры угля. Благодаря выбранным режимам, достигается высокая степень очистки любых некондиционных водноспиртовых растворов и возможности перерабатывать до 2000 дал в сутки сортировок. Способ осуществляется следующим образом. Приготовленный для обработки водно-спиртовый раствор пропускают последовательно через песочный фильтр, для удаления механических примесей. Затем водно-спиртовая смесь подается на колонку с окисленным углем со скоростью 65 дал/час и на колонку с активированным углем (с той же скоростью). При этом соотношение окисленного и активированного углей соответствует 1:5. После фильтрации косточковыми активными углями, очищаемый раствор подается не песочные фильтры для удаления мельчайших частичек угля. В процессе обработки водно-спиртовых растворов происходит не только из очистка, но и приобретается мягкий водочный вкус и аромат изделий, благодаря удалению примесей альдегидов -вызывающих жгучий вкус; сивушных масел и эфиров - обладающих резким неприятным запахом. Пример конкретного выполнения способа. Приготовленный водно-спиртовый раствор т. е. водочная сортировка крепостью 40% объемных в со скоростью 65 дал/час в количестве 1200 дал подается на песочный фильтр колонны. Здесь происходит механическая очистка от примесей раствора сортировки и частичная их сорбция на поверхности песка. После этого раствор подают с той же скоростью на угольную колонну ВТИ0, высотой 5000 мм и диаметром 700 мм, заполненную 120 кг окисленного косточкового угля. Затем раствор сортировки фильтруют на адсорбере ВНИ-0, загруженном 600 кг угля с той скоростью под давлением 0,07 МПа. Пройдя указанную колонну водно-спиртовый раствор подвергают фильтрации на песочном фильтре для удаления остаточных частиц угля. Полученный раствор проверяют в лаборатории на содержание альдегидов, сивушных масел и сложных эфиров согласно ГОСТа. Полученные результаты после обработки, проведения ряда примеров заносят в табл. 1. Из табл. -1 видно, что наиболее эффективная очистка происходит по примеру 3. Соответствует ГОСТу пример 2 и 4. Водно-спиртовые растворы, полученные в примерах 1 и 5, не допускаются в производство ликероводочных изделий. Сравнительные данные предложенного способа и известного(прототипа)сведены в табл. 2; табл. 3 показывает качество очистки при разных соотношениях углей.