Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Шихта для изготовления контейнера аппарата высокого давления для синтеза сверхтвердых материалов, содержащая теплоэлектроизоляционные упругопластический материал и тугоплавкий материал на основе окиси циркония и органическое связующее, отличающаяся тем, что она содержит компоненты при следующем их соотношении, в мас. %:

упруго-пластичный материал

15-80

тугоплавкий материал на основе окиси циркония

5-80

органическое связующее

0,6-15,0

2. Шихта по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве тугоплавкого материала она содержит циркон или цирконовый концентрат.

Текст

Изобретение относится к области физики высоких давлений и синтеза сверхтвердых материалов, в частности, к материалам для изготовления контейнеров устройства высокого давления и температуры. Известна шихта для изготовления деталей контейнера камеры высокого давления [1], состоящая из упругопластичного материала на основе галогенидов щелочных металлов, нитрида бора или их смесей, и тугоплавкого материала на основе стабилизированного оксида циркония или оксида тория, или их смесей. Использование указанных тугоплавких материалов в стабилизированном состоянии позволяет избежать фазовых превращений при высоком давлении и, соответственно, падение давления в реакционном объеме. Эта шихта позволяет стабильно поддерживать давление на протяжении длительных, выдержек, однако обладает рядом существенных недостатков. Галогениды щелочных металлов образуют эвтектики с водой при температуре 1200°С, поэтому для их использования требуется тщательная сушка с целью удаления адсорбционной воды. Высокая теплопроводность галогенидов (в 5-10 раз выше теплопроводности литографского камня) позволяет использовать их для изготовления только внутренних деталей контейнера, так как в противном случае не обеспечивается достаточная теплоизоляция металлических деталей камеры высокого давления. Высокая пластичность галогенидов щелочных металлов и нитрида бора не позволяет использовать указанную шихту для изготовления сжимаемой прокладки контейнера, а также не позволяет осуществить автоматическое прессование деталей контейнера из этой шихты вследствие заклинивания пресс-формы, что является препятствием для широкого промышленного использования указанной шихты. Наиболее близкой к заявляемому решению является шихта [2], состоящая из дисперсного наполнителя или его смеси с волокнистым наполнителем (85-99 %) и связующего - водного раствора дикстрина или крахмала (1030 %), где в качестве дисперсного наполнителя используется упруго-пластический материал (литографский камень, пирофиллит, тальк) с добавками (0,5-5 %) тугоплавких окислов МgО, ZrO 2, SiO 2, АІ2 О3. Тугоплавкие окислы, используемые в этой шихте, имеют фазовые превращения при высоких давлениях, поэтому наблюдается уменьшение давления в реакционной ячейке при синтезе сверхтвердых материалов. Уменьшение давления происходит также за счет фазовых превращений в литографском камне, профиллите и тальке. Хотя наличие тугоплавких окислов в составе шихты позволяет в некоторой степени компенсировать падение давления при фазовых превращениях в компонентах шихты, однако низкое относительное содержание (до 5 %) этих окислов не позволяет компенсировать основной недостаток - уменьшение давления в реакционной ячейке за счет фазовых превращений. В основу данного изобретения поставлена задача разработки такого состава шихты для изготовления контейнера аппарата высокого давления, который позволил бы исключить падение давления при фазовых превращениях в материале контейнера. Поставленная задача решается тем, что шихта для изготовления контейнера аппарата высокого давления для синтеза сверхтвердых материалов, содержащая теплоэлектроизоляционные упруго-пластический материал и тугоплавкий материал на основе окиси циркония и органическое связующее согласно изобретению, содержит указанные компоненты при следующем их соотношении, в мас. %: упруго-пластичный материал 15-80 тугоплавкий материал на основе 5-80 окиси циркония органическое связующее 0,6-15,0 В качестве тугоплавкого материала шихта может содержать циркон или цирконовый концентрат. Использование шихты такого состава для изготовления контейнера позволяет придать ей необходимые упруго-пластичные свойства для достижения давлений, требуемых для синтеза сверхтвердых материалов. Путем изменения относительного содержания компонентов ши хты можно обеспечить необходимые технологические характеристики процессов синтеза и спекания - давления и температуры. Для достижения заданного давления в процессе синтеза требуется усилие ниже, чем при использовании контейнера, изготовленного без стабилизированного диоксида циркония, циркона или цирконового концентрата, за счет исключения фазовых превращений в материале на основе окиси циркония и за счет уменьшения относительного содержания упруго-пластичного материала. Применение заявляемой шихты позволяет обеспечить высокую технологичность изготовления контейнера и, следовательно, использование их в промышленных масштабах, Применение указанных материалов позволяет также обеспечить хорошую теплоизоляцию реакционного объема за счет низкой теплопроводности тугоплавкого материала на основе окиси циркония (окись циркония - 2-4 Вт/(м К), циркон - 3-4 Вт/(м К), цирконовый концентрат - 3-4 Вт/(м К)). Предельные значения содержания компонентов шихты - упруго-пластичного и тугоплавкого материалов и связующего, были определены экспериментально путем определения минимального усилия сжатия контейнера в АВД, при котором в реакционном объеме начинается кристаллизация алмаза. Конкретный пример. Была приготовлена шихта следующе го состава: упруго-пластичный материал (окись циркония, стабилизированная окисью кальция марки ПЦП-100, ТУ 14-207-46-82) - 40 мас. %, связующее (бакелитовый лак ЛБС-3) - 10 мас. %. Размер частиц окиси циркония 50-100 мкм, размер частиц литографского камня 250-1000 мкм. Перед прессованием шихта тщательно размешивалась в "пьяной бочке", затем добавляли связующее, перемешивали и проводили сушку ши хты. После прессования контейнера (давление прессования 0,1-0,15 ГПа) и сушки при температуре 150°С в течение 1 часа проводили его снаряжение. Эксперименты проводили следующим образом. Контейнеры из испытываемой шихты (во всех случаях одинаковой высоты, оптимальной для прототипа - 28 мм) снаряжали смесью графита марки ГМЗ-ОСЧ (дисперсностью 200/500 мкм) с металлом растворителем (сплав никель - 60 мас. % марганца) в соотношении по массе 1:1. Контейнер помещали в АВД и нагружали до требуемого усилия. Использовали стандартное прессовое оборудование - пресс Д0043. Аппарат высокого давления известной конструкции представлял собой две твердосплавные блок-матрицы с углублениями на торцах в форме конуса, сопряженного со сферой, диаметром 35 мм и расположенные соосно между опорными плитами пресса. После нагружения через реакционную смесь пропускали электрический ток и поднимали температур у до 1280°С. В каждом опыте температуру в центре реакционного объема определяли термопарой Пр 30/6 и поддерживали постоянной (1280°С) с помощью высокоточного регулятора температуры ВРТ-3. После выдержки при нагреве в течение 10 минут ток нагрева отключали, разгружали пресс, извлекали контейнер из АВД и определяли наличие алмазов в реакционной шихте визуально с помощью микроскопа МБС-9. Последовательно изменяя усилие пресса и сохраняя при этом во всех опытах температуру постоянной - 1280°С, определяли то значение усилия, при котором начинается процесс кристаллообразования. Образование кристаллов фиксировалось путем изучения осевых и диаметральных разломов "спека". Критерием начала кристаллообразования являлось образование 10-20 кристаллов в центре реакционного объема (в зоне самых высоких значений температуры) после выдержки в течение 10 минут. Результаты испытания устройства, содержащего контейнер, изготовленный из материала-прототипа приведены в таблице. Аналогично был проделан ряд опытов с использованием заявляемой шихты, содержащей различные упруго-пластичные и тугоплавкие материалы и связующее, при этом изменяли их относительное содержание. Результаты опытов также приведены в таблице. Как видно из результатов экспериментов, поставленная задача решается в пределах заявляемого соотношения компонентов шихты, вы ход за пределы которого дает отрицательный результат. В пределах заявляемого соотношения компонентов шихты усилие пресса, необходимое для синтеза алмазов, снижается на 17 %. При этом наблюдается снижение случаев спонтанной разгерметизации реакционного объема ("взрывов"), которая происходит за счет изменения упруго-пластических свойств ти х ты: введение тугоплавких компонентов в реакционную шихту увеличивает коэффициенты внутреннего и поверхностного трения, в результате чего обеспечивается более надежное запирание полости высокого давления. Использование заявляемой шихты для синтеза монокристаллов алмаза в промышленных условиях позволяет увеличить давление в камере и в результате этого повысить выход алмазов, а также уменьшить количество "взрывов" в 1,2-2 раза. Высокая стоимость стабилизированных окисей циркония обусловила необходимость замены их на более дешевые и доступные материалы. Был выбран для использования в качестве тугоплавкого материала на основе окиси циркония минерал циркон (Zr[SiO4]) и цирконовый концентрат (марки КПЦ, ОСТ 48-82-81), Эти материалы не имеют фазовых превращений при давлении до 15 ГПа и дают при использовании в качестве компонентов шихты результаты аналогичные при применении стабилизированных окисей циркония (см. Таблицу, пп. 11-16). Испытания в промышленных условиях показали большую перспективность применения циркона и цирконового концентрата в качестве тугоплавкого наполнителя шихты для изготовления контейнера АВД. Результаты испытаний практически не отличаются от аналогичных результатов, полученных при использовании стабилизированных окисей циркония. Шихта для изготовления контейнера аппаратов высокого давления позволяет при малом количестве компонентов варьировать в широких пределах ее физико-механические свойства и, следовательно, использовать шихту для изготовления контейнеров АВД различных типов. Контейнер, изготовленный из заявляемой шихты, позволяет получить положительный эффект в "Широком диапазоне относительного содержания тугоплавкого материала, что является существенным преимуществом по сравнению с известными составами для изготовления контейнеров. Побочным положительным эффектом, получаемым при использовании заявляемой шихты, является повышение стабильности создания давления при синтезе сверхтвердых материалов, что выражается в снижении количества "взрывов" в 1,2-2 раза. Кроме этого, допустимое высокое относительное содержание тугоплавкого материала с нормированным химическим составом и свойствами (стабилизированная окись циркония, цирконовый концентрат) повышает стабильность физико-механических свойств материала контейнера и. следовательно, стабильность результатов синтеза. Органическое связующее является необходимым компонентом заявляемой шихты, так как в отличие от неорганических связующих позволяет обеспечить необходимые пластические свойства материала контейнера при сжатии в аппарате высокого давления. Изобретение может быть использовано на производствах по получению синтетических алмазов, кубического нитрида бора, поликристаллических и композиционных материалов на их основе, требующих высоких гидростатических давлений.

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Charge for manufacturing of container of high-pressure apparatus

Автори англійською

Dotsenko Vasyl' Mykhailovych, Davydov Mykola Oleksiiovych, Vynohradov Serhii Oleksandrovych, Ivakhnenko Serhii Oleksiiovych, Liashenko Oleksandr Fedorovych, Melnyk Vitalii Ivanovych, Chipenko Heorhii Volodymyrovych, Yakymenko Valerian Dmytrovych

Назва патенту російською

Шихта для изготовления контейнера аппарата высокого давления

Автори російською

Доценко Василий Михайлович, Давыдов Николай Алексеевич, Виноградов Сергей Александрович, Ивахненко Сергей Алексеевич, Ляшенко Александр Федорович, Мельник Виталий Иванович, Чипенко Георгий Владимирович, Якименко Валерьян Дмитриевич

МПК / Мітки

МПК: B01J 3/06

Мітки: шихта, тиску, контейнера, апарату, високого, виготовлення

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/3-1917-shikhta-dlya-vigotovlennya-kontejjnera-aparatu-visokogo-tisku.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Шихта для виготовлення контейнера апарату високого тиску</a>

Подібні патенти