Спосіб отримання алмазного мікропорошку

1. Спосіб отримання алмазного мікропорошку, який включає спікання алмазно-вуглецевої U 1 3 27273 4 В основу корисної моделі покладено завдання спікаються, зростають питома поверхня порошку і такого вдосконалення способу отримання частка поверхневих атомів у загальному числі алмазного мікропорошку, при якому завдяки атомів. Це викликає насамперед ріст взаємного проведенню і вибору режимів вакуумної дегазації тертя між частинками при ущільненні, що знижує алмазно-вуглецевої речовини та параметрів її його рівень, і збільшення кількості оксигенвмісних спікання забезпечується зменшення ступеню домішок на поверхні алмазних частинок графітизації алмазу і, як наслідок, - підвищення гідроксильних та карбонільних груп, що міцності та абразивної здатності отриманого інтенсифікує процеси графітизації при спіканні. алмазного мікропорошку та підвищення стійкості Тому для спікання необхідно використовувати блок-матриць апарату високого тиску. спеціально оброблені порошки для здійснення Означене завдання вирішується тим, що в попереднього ущільнення та зменшення на способі отримання алмазного мікропорошку, який поверхні алмазних частинок гідроксильних та включає спікання алмазно-вуглецевої речовини в карбонільних груп. області стабільності алмазу при дії високих тиску Для цього вихідні порошки алмазно-вуглецевої та температури, подрібнення отриманого продукту речовини пресували в сталевій прес-формі при спікання до розміру, що не перевищує 100мкм, кімнатній температурі до утворення компактів. очищення хімічним способом від неалмазного Компакта поміщали в вакуумну камеру, проводили карбону, класифікацію на групи за крупністю, відкачку повітря з камери до тиску залишкових згідно корисної моделі перед спіканням алмазногазів не більше 10-3Па, потім компакти нагрівали вуглецевої речовини її пресують при кімнатній при температурі 400-500°С. При цьому з поверхні температурі до утворення компактів, компакти алмазних частинок через канали в компакті піддають нагріванню при температурі 400-500°С у відбувається видалення фізично адсорбованих вакуумі упродовж 30-120 хвилин до встановлення газів, що входять до складу повітря, та хімічно тиску залишкових газів не більше 10-3Па, а зв'язаних з поверхнею гідроксильних і, частково, спікання отриманих компактів проводять при тиску карбонільних груп. Таке видалення газів викликає деяке збільшення тиску в вакуумній камері, що, з не менше 2,5ГПа та температурі 500-950°С, іншого боку, свідчить про протікання процесу причому найкращий результат буде отримано, дегазації. Нагрівання компактів закінчували при коли як алмазно-вуглецеву речовину встановленні в вакуумній камері початкового тиску використовують синтетичний алмазний залишкових газів (не більше 10-3Па), тобто після нанопорошок, отриманий детонацією вибухової припинення процесу дегазації. Як показали речовини з подальшим хімічним очищенням від експерименти, процес дегазації триває 30-120 неалмазного карбону. хвилин. Після завершення дегазації компакти в Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю вакуумній камері охолоджували до кімнатної ознак, що заявляється, і технічними результатами, температури. Після цього їх виймали з камери і що досягаються при її реалізації, полягає у поміщали в комірку апарату високого тиску, потім наступному. здійснювали механічну герметизацію комірки. При Формування міцних і твердих полікристалів з контакті компакту з повітрям його частина попадає алмазних порошків в процесі їхнього спікання при всередину компакту, проте оскільки тривалість високих тисках здійснюється в області такого контакту складає не більше 1 хвилини, термодинамічної стабільності алмазу. Основним кількість сорбованого повітря є незначною в механізмом ущільнення при цьому є взаємне порівнянні з кількістю газів видалених з компакту в проковзування частинок і зміна їхньої форми, процесі дегазації. пов'язана з розвитком процесів пластичної Споряджену описаним вище способом комірку деформації. Дифузійні процеси, що приводять до високого тиску поміщали в апарат високого тиску, масопереносу в область контакту частинок і росту в якому здійснювали спікання в області перешийків, як правило, не спостерігаються. термодинамічної стабільності алмазу, для чого Збільшення температури спікання для розвитку піддавали дії високого тиску не менше 2,5ГПа та дифузійного ущільнення алмазного полікристалу закономірно приводить до інтенсифікації температури 500-950°С. Зменшення в порах та на графітизації алмазних частинок, що спікаються. поверхні частинок компакту кількості сполук, які Основні причини цього пов'язані з тим, що в містять оксиген, різко уповільнює процеси процесі спікання р-Т- параметри на поверхні пор графітизації алмазних частинок, які спікаються. Це відповідають термодинамічній області стабільності викликає збільшення міцності спечених графіту, а в порах і на поверхні алмазних частинок полікристалів. Внаслідок значного вкладу перебувають сполуки, які містять оксиген, що поверхневої енергії алмазних частинок (при сприяє графітизації частинок через газову фазу, зменшенні їхнього розміру до субмікронного оскільки із-за різниці між термодинамічними діапазону і нижче) в загальну вільну енергію характеристиками алмазу і графіту реакція системи змінюються рушійні сили та механізм окислення для алмазу іде в прямому, а для спікання алмазного порошку. При усуненні графіту - в зворотному напрямках. Це значно графітизації це дозволяє досягти при знижує енергію активації процесу графітизації. температурах спікання 500-950°С такого ж рівня Крім того, із збільшенням температури значно ущільнення, як і при 1000-3000°С без проведення зростає інтенсивність зсувних напружень біля дегазації, при цьому рівень міцності менш поверхні пор, що створює умови для реалізації графітизованих полікристалів вищий в порівнянні з переходу алмаз®графіт деформаційним шляхом. графітизованими алмазними полікристалами. Зі зменшенням розміру алмазних частинок, які Зниження температури спікання сприяє також 5 27273 6 збільшенню стійкості блок-матриць апарату випробування абразивної здатності одержаного високого тиску із-за уповільнення процесів мікропорошку зернистості 60/40. Результати взаємодії матеріалів комірки високого тиску з випробувань наведені в таблиці. робочою поверхнею блок-матриць апарату Як видно з таблиці, використання високого тиску, які призводять до ерозії робочої пропонованої корисної моделі дає можливість поверхні. підвищити абразивну здатність у 8 разів в Після спікання провели подрібнення порівнянні з прототипом. отриманого продукту спікання до розміру, що не Температурні інтервали та параметри перевищує 100мкм, очищення хімічним способом вакуумної обробки, параметри спікання в апараті від неалмазного карбону, класифікацію на групи за високого тиску визначено експериментальне, крупністю. виходячи з основної задачі - підвищення При найкращому варіанті виконання корисної абразивної здатності отриманого алмазного моделі як алмазно-вуглецеву речовину мікропорошку. використовували найбільш доступний за ціною Нижню межу температури нагрівання в вакуумі синтетичний алмазний нанопорошок УДА, та тиску залишкових газів обмежено умовою отриманий детонацією вибухової речовини з видалення достатньої кількості оксигенвмісних подальшим хімічним очищенням від неалмазного сполук з об'єму компактів, спресованих з алмазновуглецю. вуглецевої речовини. Приклади конкретної реалізації корисної Верхню межу температури нагрівання в моделі наведено у таблиці (додається). вакуумі обмежено умовою запобігання графітизації Приклад 1. основної маси алмазно-вуглецевої речовини. Для отримання алмазного мікропорошку перед Нижню межу тиску та температури при спіканні спіканням алмазного нанопорошку УДА провели компактів в апараті високого тиску обмежено його компактування таким чином. В сталеву пресумовою досягнення необхідного рівня абразивної форму діаметром 26мм засипали порцію порошку здатності та міцності алмазного мікропорошку, УДА фіксованого об'єму і проводили пресування виготовленого із спечних алмазних полікристалів. за допомогою гідравлічного преса при зусиллі Верхню межу температури спікання обмежено пресування 10кН. Об'єм порції порошку підбирали умовою запобігання графітизації основної маси таким чином, щоб після пресування висота алмазно-вуглецевої речовини. одержаного компакту у вигляді диску становила 3Приклади 1-7 див. таблицю (додається), 4мм. Виготовлені таким способом компакти для наведено для тих випадків, які стосуються очищення від оксигенвмісних сполук поміщали в заявлених ознак. Приклади 8-13 - за межами вакуумну камеру вакуумної печі СНВЛ, проводили заявлених ознак. Приклад 14 – відтворення відкачку повітря з камери до тиску залишкових композиційного матеріалу за прототипом. газів 10-3Па, потім компакти нагрівали до температури 450°С та витримували їх при цій температурі упродовж 60 хвилин. Після охолодження компактів до кімнатної температури проводили розгерметизацію камери, виймали звідти компакти та поміщали їх в робочий об'єм Реж Температура Тиск залишкових комірки високого тиску, здійснивши механічну нагрівання Об'єкт газів у вакуумній № герметизацію робочого об'єму комірки. Спікання алмазного випробувань Температу камері (Па) виконували в стальному апараті високого тиску порошку в типу ковадло з заглибленнями з робочим об'ємом вакуумі (°С) 25см3 упродовж 180с при тиску 5ГПа, температурі 1 450 900 1×10-3 900°С. Компактування алмазного нанопорошку є 2 400 900 1×10-3 необхідним з кількох причин. По-перше, при 3 500 900 0,5×10-3 Пропонований відкачці і запуску повітря в камеру 4 500 950 1×10-3 спосіб незкомпактований порошок під дією повітряного 5 500 500 1×10-3 потоку може переміщатись по камері і попадати в 6 500 900 1×10-3 вакуумні магістралі та насоси, що небажано. По7 500 900 1×10-3 друге, при переміщенні порошку з камери в 8 300 робочий об'єм комірки високого тиску відбувається 900 1×10-3 процес, зворотній процесу дегазації, 9 600 900 1×10-3 За межами компактування дає змогу значною мірою його 10 500 900 1×10-3 заявлених уповільнити. По-третє, при компактуванні 11 500 1000 1×10-3 ознак здійснюється попереднє ущільнення алмазного 12 500 400 1×10-3 нанопорошку, що сприяє збільшенню густини 13 500 900 1×10-3 спечених полікристалів. Після спікання провели Спосіб за подрібнення отриманого продукту спікання до патентом розміру, що не перевищує 100мкм, очищення 14 України №№ шляхом послідовної обробки в суміші хромової та 38541 сірчаної кислот від неалмазного карбону, класифікацію на групи за крупністю гравітаційним методом. У відповідності з [Державним стандартом України ДСТУ 3292-95] проведені