Спосіб одержання карбамідформальдегідних смол

Способ получения карбамидформальдегидных смол путем приготовления реакционной сме си карбамида и нейтрализованного раствором едкого натрия (36,5-37,5%-ного) формалина, конденсацией ее при нагревании в среде с переменной кислотностью, дальнейшим подщелачиванием смолы и доконденсацией с карбамидом, отличающийся тем, что конденсацию проводят при мольном соотношении карбамида и формалина 1 1,14-1,2 с добавлением на последних двух стадиях конденсации вместе с карбамидом тетрабората натрия как стабилизирующего и связывающего свободный формальдегид компонента с достижением конечного мольного соотношения карбамида и тетрабората натрия 1 0,0017-0,002 Изобретение относится к области получения карбамидоформальдегидных смол, широко применяемых в деревообрабатывающей промышленности Известен способ получения карбамидоформальдегидных смол путем поликонденсации карбамида с формалином при нагревании сначала в слабощелочной или нейтральной, а затем в кислой среде с последующим повышением величины рН и введением дополнительной порции мочевины Недостатком данного способа является присутствие в готовой смоле свободного непрореагировавшего формальдегида, обуславливающего токсическое действие смолы на организм человека, и реакционноспособных аминогрупп карбамида, что оказывает влияние на сроки хранения смолы Задачей изобретения является получение малотоксичной карбамидоформальдегидной смолы и улучшения ее стабильности Указанная задача решается тем, что поликонденсацию карбамида с 36,5-37,5%-ным формалином проводят при мольном соотношении карбамида и формальдегида соответственно 1 1,14 1,2, что уменьшает количество непрореагировавшего формальдегида, значительно снижая таким образом токсичность смолы Введение тетраборнокислого натрия на второй и третьей стадии доконденсации в мольном соотношении карбамида и тетраборнокислого нат рия 1 0,0007 позволит значительно стабилизировать смолу, что увеличивает срок хранения ее Отличительной особенностью предложенного способа является то, что конденсацию карбамида с формалином проводят с добавлением тетраборнокислого натрия при следующем соотношении компонентов, моль Нейтрализованный р-ром едкого натрия формалин 36,5-37,5%ной концентрации в пересчете на формальдегид 1,14 -ь 1,2 Карбамид 1,0 Тетраборнокислый натрий 0,0007 Способ осуществляется следующим образом В колбу загружают 1,14 -ь 1,2 36,5 -ь 37,5%ного формалина и при перемешивании нейтрализуют едким натрием до рН 7,0-7,5 Затем в колбу при перемешивании загружают 0,6-0,8 моль мочевины Содержимому колбы дается выдержка в течение (30 + 1) мин при температуре 20-25°С После окончания выдержки рН среды должен быть 7,0-7,5 и коэффициент рефракции 1,4090-1,4110 Затем реакционную смесь в колбе подогревают до 80-85°С Когда температура в колбе за счет тепла экзотермической реакции поднимается до 90-94°С, содержимое выдерживают 25-35 мин, в ходе чего рН среды устанавливается 6,5-7,5 и коэффициент рефракции 1,4180-1,4230 вш О (О 29610 Затем в реакционную массу постепенно добавляют 20%-ный раствор хлористого алюминия до достижения рН 4,0-4,6 При температуре 90-95°С и рН 4,0-4,6 реакционную массу выдерживают в течение 15-20 мин до получения следующих показателей рН 4,3-4,6 Вязкость по ВЗ-4 18-22 сек, Коэффициент рефракции (к р ) 1,4200-1,4250 По окончании выдержки добавлением в колбу едкого натрия доводят рН среды до 6,0-6,5, коэффициент рефракции 1,4220-1,4260 Затем реакционную массу охлаждают до температуры 70-75°С и одновременно добавляют порцию тетраборнокислого натрия в количестве 14,2% от конечного мольного соотношения карбамида и тетраборнокислого натрия 1 0,0007 При этом рН среды устанавливается 7,0-8,0 и к р =1,4260-1,4360 При несоответствии рН добавляют едкий натрий, доводя его до нужного значения Затем реакционную массу концентрируют удалением воды под вакуумом сначала при температуре 6065°С в течение 30-60 мин , затем повышают температуру до 68-72°С и продолжают сушку реакционной массы до установления следующих показателей Кр 1,4500-1,4570 рН 7,0-8,0 Вязкость по ВЗ-4 50-60 сек По окончании вакуум-сушки в реакционную массу подают последнюю порцию карбамида и тетроборнокислого натрия до установления конечного мольного соотношения добавленого карбамида и тетрабората натрия 1,0 0,0017-0,0020, или в пересчете к общему количеству карбамида, моль Нейтрализованный р-ром едкого натрия формалин 36,5-37,5%-ной концентрации в пересчете на формальдегид 1,14-1,2 Карбамид 1,0 Тетраборнокислый натрий 0,0007 Доконденсацию проводят при температуре 60-65°С, при рН среды 7,5-9,0 в течение ЗО^Ю мин до получения реакционной массы со следующими показателями руют Кр 1,4550-1,4650 Вязкость по ВЗ-4 35-60 сек , рН среды 7,5-9,0 Потом готовую смолу охлаждают и анализи Рецептура конкретных примеров выполнения изобретения и свойства получаемых образцов приведены в таблице Рецептура и показатели смол Пример 1 2 5400 5700 1800 1900 II стадия конденсации 400+50 500+50 III стадия конденсации 1000+50 900+50 II стадия конденсации 2 3 III стадия конденсации 6 5 Содержание формальдегида, % 0,1 0,07-0,1 Время желатинизации при 100°С 45-55 45-55 Количество формалина, кг Количество карбамида, кг I стадия конденсации Количество тетрабората натрия, кг Показатели смол Содержание сухого остатка, % 65+2 65+2 Вязкость по ВЗ-4, с 35-45 40+10 Тираж 50 екз Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м Ужгород, вул Гагаріна, 101 (03122) 3 - 7 2 - 8 9 (03122) 2 - 5 7 - 0 3 29610