Спосіб пробопідготовки для електротермічного атомно-абсорбційного визначення індію в цинку та цинкових сплавах

Спосіб пробопідготовки для електротермічного атомно-абсорбційного визначення індію в цинку та цинкових сплавах, що містить у собі розчинення проби при нагріванні в присутності азотної кислоти, охолодженні отриманого розчину, який відрізняється тим, що після охолодження в розчин додатково вводять сірчанокислий о-фенантролін в кількості 0,001 моль/л. (19) (21) 97125814 (22) 04.12.1997 (24) 15.11.2000 (33) UA (46) 15.11.2000, Бюл. № 6, 2000 р. (72) Алемасова Антоніна Сергіївна, Шевчук Іван Олексійович, Дмитрук Наталя Петрівна, Засядько Світлана Вікторівна (73) ДОНЕЦЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ 30008 розчину, згідно з винаходом у розчин додатково вводять комплексоутворюючий реагент - сірчанокислий о-фенантролін у кількості 0,001 моль/л. При меншій концентрації сірчанокислого о-фенантроліну домішка менш ефективна. Збільшення концентрації домішки вище 0,001 моль/л приводить до збільшення неселективного поглинання реагенту та до підвищення границі виявлення індію. Введення у розчин сірчанокислого о-фенантроліну дозволяє знизити границю виявлення індію в присутності солей цинку в 6 разів та збільшити точність визначення в 1,5 рази. Приклад. Наважку сплаву на основі цинку масою 0,2 г, яка береться з точністю до четвертого знаку, розчиняють в 20 мл азотної кислоти (1:1) та доводять до кипіння. Охолоджені до кімнатної температури розчини переносять до мірної колби об'ємом 10 мл, додають 1 мл 0,01 М водного розчину сірчанокислого о-фенантроліну, доводять водою до позначки 20 мкл отриманого розчину вміщують дозатором в електротермічний атомізатор графітову піч на графітову платформу з піролітичним покриттям АА спектрометра Сатурн-3. Нагрівання печі в електротермічному атомізаторі відбувається, таким чином: сушіння - 15 с при 100°С, попередня обробка - 15 с до температури 600°С зі швидкістю підйому температури 33°С за секунду, прискорений розігрів печі до температури 2600°С за 0,45 с, атомізація - 5 с при температурі 2000°С. На стадії атомізації зупиняють подання аргону у внутрішню порожнину печі. Роботу проводять за однопроменевою схемою з дейтерієвим коректором фону для усунення неселективного поглинання. Враховують величину холостого досліду - власне поглинання реактиву та розчинників, що вводять. Аналітичний сигнал реєструється в одиницях інтегрального поглинання та за висотою піку поглинання. Вміст індію встановлюють за градуйованим графіком. У табл. 1 наведені експериментальні дані з перевірки правильності пропонованого методу способом "введено-знайдено" на прикладі аналізу вторинного цинку (кількість паралельних визначень - 9; довірлива ймовірність - 95%). Наведені експериментальні дані свідчать про те, що введення при пробопідготовці сірчанокислого о-фенантроліну збільшує точність аналізу, яка характеризується величиною відносного стандартного відхилення Sr, в 1,5 рази порівняно з прототипом. У табл. 2 наведені експериментальні результати залежності величини чутливості, яка кількісно виражається у вигляді характеристичної маси індію, і границі виявлення АА визначення індію при використанні домішок сульфату о-фенантроліну, ксиленолового оранжевого, пірокатехінового фіолетового, алізаринового червоного S, 4-(2-піридилазо)резорцину, аскорбінової кислоти. Дані табл. 2 отримані при температурі термообробки 600°С. Наведені експериментальні результати свідчать про те, що введення в розчин сірчанокислого о-фенантроліну дозволяє підвищити чутливість АА визначення індію в 2 рази порівняно з прототипом і в 8 разів порівняно з розчином без домішки. Введена домішка сприяє також практично повному усуненню впливу основи - солей цинку. Внаслідок цього границя виявлення індію в цинку та цинкових сплавах в присутності сірчанокислого о-фенатроліну складає 1·10-13 г, що в 6 разів краще, ніж у присутності ксиленолового оранжевого. При цьому пропонований спосіб пробопідготовки не потребує попереднього відділення сполук індію від основи. Для підвищення чутливості та зниження границі виявлення електротермічного АА визначення індію в складних об'єктах раніше пропонували органічні комплексоутворюючі реагенти: аскорбінову кислоту, трилон Б. Передбачити високу ефективність сульфату о-фенантроліну було неможливо. Оптимальна концентрація домішки сульфату о-фенантроліну в розчині - 0,001 моль/л (табл. 3). Технічним результатом пропонуємого способу є зниження границі виявлення індію в цинку та цинкових сплавах в 6 разів і збільшення точності визначення в 1,5 рази. Джерела інформації 1. Канаев Н.А., Трофимов Н.З. Атомно-абсорбционный и пламенно-фотометрический анализы сплавов. - М.: Металлургия, 1983. - 160 с. 2. Анализ металлов / Под ред. К. Вандельбурга. - М.:Металлургия, 1984. - С. 109-111. 3. Суховеева Л.Н., Бутрименко Г.Г., Спиваков Б.Я. Атомно-абсорбционное определение галлия и индия с помощью графитовой печи путем испарения с подложки // Журн. аналит. химии. 1960. - Т. 35. - Вып. 4. - С. 649-655. 4. Brajter K., Dibrych-Sleszynska E., Application of elektrothermal atomic absorption spectrometry to the determination of trace amounts of indium in metallic zinc and lead // Analyst. - 1986. T. III, № 9. С. 1023-1027 (прототип). Таблиця 1 Введено індію, % 1,00·10-4 2,00·10-4 Знайдено С±d, % (1,00±0,04)·10-4 (2,00±0,08)·10-4 (3,00±0,10)·10-4 2 Sr 0,052 0,050 0,043 30008 Таблиця 2 Введена домішка Характеристична маса індію, пг Сульфат о-фенантроліну Ксиленоловий оранжевий (прототип) Пірокатехіновий фіолетовий Алізариновий червоний S 4-(2-піридилазо)резорцин Трилон Б Аскорбінова кислота Без домішки 11 23 22 21 46 50 63 88 Границя виявлення індію в розчині з концентрацією Zn (ІІ) 20 г/л, г 1·10-13 6·10-13 6·10-13 2·10-12 5·10-12 9·10-12 9·10-12 3·10-10 Таблиця 3 Границя виявлення індію в розчині з концентрацією Zn(ІІ) 20 г/л, г 2·10-12 6·10-13 4·10-13 1·10-13 5·10-13 3·10-12 Концентрація сульфату о-фенантроліну, моль/л 0,0001 0,0005 0,0007 0,001 0,002 0,005 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3