Спосіб екстракційно-фотометричного визначення індометацину

Спосіб екстракційно-фотометричного визначення індометацину, що включає зв'язування ін 2 3 34773 4 Таблиця 1 Вплив рН водної фази на екстракцію ІА індометацину рН Оптична густина (ΔА) 3 3,5 4 4,5 5 6 7 8 9 10 11 12 0,100 0,221 0,300 0,345 0,355 0,360 0,355 0,240 0,050 0,030 0,030 0,030 Таблиця 2 Вплив концентрації 6НБІК на екстракцію ІА індометацин Концентрація 6НБІК, 10-4 М Оптична густина (ΔА) 0 0,000 0,2 0,150 0,6 0,350 1 0,460 2 0,520 3 0,510 4 0,510 5 0,510 Таблиця 3 Впив вмісту ди хлоретану в органічній фазі Толуен: ДХЕ Оптична густина (ΔА) 5,0:0,0 0,351 4,8:0,2 0,440 Дані, приведенні в таблицях 1-3 свідчать, що чутливість визначення індометацину згідно даного способу, максимальна при рН водної фази 4-6, концентрації (1,0-4,0)·10-4 М 6НБІК та вмісту при співвідношенні толуен:ДХЕ 4,5:0,5. Визначення індометацину можливе в присутності Сl- (3,1), Вr- (2), NО32- (2,6), SO4 2- (4), РО 43- (4), диклофенаку, кетопрофену, а також 70-100 кратних кількостях тартрату, цитрату, глюкози, лактози, гістидину (в дужках вказано коефіцієнти селективності). Порівняльна оцінка чутливості та інших важливих характеристик відомих і запропонованого способу визначення індометацину наведенні в таблиці 4. Бачимо, що запропоновані методики 4,6:0,4 0,521 4,4:0,6 0,541 4,2:0,8 0,550 4,0:1,0 0,560 визначення індометацину зазвичай потребують нагрівання на водяній бані, використання шкідливих розчинників, при цьому комплекси, які утворюються є нестійкими й знебарвлюються в досить короткий проміжок часу, що робить їх незручним та малопридатним для масового використання. При цьому чутливість визначення індометацину є невисокою. Величина молярного коефіцієнту світлопоглинання (ε) свідчить про те, що за чутливістю визначення запропонований спосіб із використанням 6НБІК як реагенту переважає всі відомі методики визначення індометацину, його забарвленні екстракти стійкі більше 24год, а також методика є простою у використанні. Таблиця 4 Порівняльна характеристика відомих методів визначення індометацину із запропонованим [1. Nagaraja P., Vasantha R.A., Yathirajan H.S. Sensitive spectrophotometric method for the determination of indomethacin in capsules// Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, - 2003. V. 31. - P. 563-569] λmах, НМ ε, 10-4 Закон Бера, мкг/мл 1 Реактив Ерліха 545 20-60 2 Fe(III) 3 4-Диметилцінамальдегід + H2SO4 a) САТ-m-aminophenol 546 560 490 0,71 0,57 25-200 2,5-40 4-16 4 b) Резорцинол-натрій гіпохлорит 460 0,23 8-24 с) Флуороглюцин-гіпохлорит а) МВТН - Fe(III) 5 b) SbCl3 в конц. НСl NaNO2-/H2SO4 р-феніленедиамін дигідрохло6 рид,