Спосіб отримання порошку срібла

1. Спосіб отримання порошку срібла, який включає осадження хлориду срібла з розчину нітрату срібла водорозчинним хлоридом, обробку 3 35790 пазоні 1,0-1,3г/см 3, вміст основної речовини не менше 99,99%). Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі отримання порошку срібла, обробку суспензії свіжеосадженого хлориду срібла з концентрацією хлориду срібла 10-15г/дм проводять за допомогою додавання розчину хлориду калію до концентрації в реакційному середовищі 50-60г/дм 3 та розчину гідроксиду амонію до концентрації 8-10г/дм 3 з подальшим відновленням металевого срібла під дією електричного струму при густині струму 12-14 А/дм 2, температурі 40-50°С та перемішуванні. Одержаний порошок промивають гарячою водою при температурі 40-70°С, розчином гідроксиду амонію з концентрацією 2-10%, сушать при температурі 70-120°С. Істотними відмінностями запропонованого технічного рішення є те, що обробку суспензії свіжеосадженого хлориду срібла проводять не за допомогою лугу, а завдяки додаванню розчину хлориду калію до концентрації в реакційному середовищі 50-60г/дм 3 та розчину гідроксиду амонію до концентрації 8-10г/дм 3 з подальшим електрохімічним, а не хімічним, як у прототипі, відновленням металевого срібла під дією електричного струму при густині струм у 12-14А/дм 2, температурі 40-50°С та перемішуванні. Розмір частинок і питома поверхня порошку залежать від густини стр уму, при якій здійснюється електроліз. При проведенні електролізу з густиною струму менш 12А/дм 2 утворюється низькодисперсний осад срібного порошку. Такий порошок за фізико-хімічними властивостями (питомій поверхні, насипній густині) не відповідає поставленій задачі. При густині струму більш 14А/дм 2 значна частина струму буде ви трачатися на процес виділення водню, що зменшить ефективність процесу. Проведення процесу при концентрації гідроксиду амонію менш 8г/дм 3, температурі менш 40°С та швидкості перемішування менш 1000об/хв приводить до зниження кількості металевого срібла у 4 кінцевому продукті, тоді як при концентрації гідроксиду амонію більш 10г/дм 3, температурі більш 50°С та швидкості перемішування більш 1000об/хв фізико-хімічні властивості срібного порошку суттєво не покращаться. Відомості, які підтверджують можливість здійснення винаходу, наведені в прикладах. Приклад 1 Розчиняють 3,76г срібла в 5см 3 70%-ної нітратної кислоти і додають 50см 3 деіонізованої води, далі до розчину додають при температурі 20°С та перемішуванні 20мл розчину хлориду натрію з концентрацією 250г/дм 3. Отриманий розчин декантують, додають 100 см 3 розчину хлориду калію з концентрацією 250г/дм 3 та 4,4см 3 25%-ного розчину гідроксиду амонію. Деіонізованою водою доводять об’єм розчину до 500см 3. Електроліз проводять у хімічному стакані ємністю 1дм 3. В якості електродів використовують пластинки з нержавіючої сталі марки Х19Н9Т розміром 3×3см. Катод перед кожним дослідом зачищають, знежирюють, промивають та висушують. Для проведення електролізу використовували джерело живлення постійного струму В5-50, амперметр типа М 253 та магнітну мішалку ММ-5. Отриманий осад срібного порошку промивають послідовно гарячою деіонізованою водою з температурою 50°С, потім 5%ним розчином гідроксиду амонія, деіонізованою водою, фільтрують, суша ть при температурі 90°С. Фізико-хімічні характеристики отриманого осаду визначалися за відомими методиками: гранулометричний склад порошку – згідно до ГОСТ 18318-94, насипну густину – згідно до ГОСТ 1944094, питому поверхню – згідно до ГОСТ 23401-90. Вміст срібла та хлориду срібла визначався гравіметричним методом аналізу. Приклади здійснення способу виконані аналогічно прикладу 1 при різних технологічних параметрах і технічні характеристики одержаних порошків срібла представлені в таблиці. Таблиця 1 10 40 густина струм у, А/дм 2 Температура, °С концентрація NH4OH, Технологічні па8 г/дм 3 раметри процесу концентрація КСl, г/дм 3 50 швидкість перемішування, 1000 об/хв вміст Ag, % 99,86 вміст AgCl, % 0,14 насипна густина, г/см 3 1,7 Фізико-хімічні вла- питома поверхня, м/г 0,4 стивості срібного більш 6 порошку 250мкм фракційний 40-250мкм 84 склад, % менш 10 40мкм Приклади 4 5 14 14 40 40 2 12 40 3 12 40 6 16 40 відомий 8 10 10 8 8 50 50 50 50 50 1000 1000 1000 1000 1000 99,99 0,01 1,3 0,60 99,99 0,01 1,3 0,65 99,99 0,01 1,0 0,8 99,99 0,01 1,1 0,77 99,90 0,10 1,5 0,50 98,1 1,9 1,8 0,30 1 3 0,2 0,6 3 33 91 90 98 95 88 66 8 7 1,8 4,4 9 1 5 35790 Таким чином, визначені фізико-хімічні характеристики кінцевого продукту відповідають поставленій задачі і забезпечують можливість його використання при виготовленні електродів хімічних джерел струму, електричних контактів та ін. Використання запропонованого способу дозволяє одержати срібний порошок з вмістом фракції 40-250мкм не менш 90%, питомою поверхнею в діапазоні 0,6-0,8м 2/г, насипною густиною в діапазоні 1,0-1,3г/см 3 та вмістом срібла не менше 99,99%. Запропонований спосіб забезпечує отри Комп’ютерна в ерстка А. Рябко 6 мання порошку срібла з регульованим однорідним гранулометричним складом та необхідними фізико-хімічними властивостями. Джерела інформації: 1. Карякін Ю. В., Ангелов І.І. Чисті хімічні речовини. - М.: Хімія, 1974р. 2. Авт.свід. №829704, кл. З22В11/04, заявл. 05.07.79p., on. 15.05.81p. 3. Патент Російської Федерації №2283208, кл. B22F9/24; С22В11/00; С22В3/44, заявл. 12.05.2003г., 10.09.2006г. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601