Спосіб отримання поліціанурату

Спосіб отримання поліціанурату шляхом високотемпературної поліциклотримеризації ціанового естеру бісфенолу за наявності каталізатора при ступінчатому підвищенні температури, який відрі 3 39202 стовують триетиламін, розчини ацетиацетонатів металів (цинку, міді, кобальту) у нонілфенолі, інших алкіл фенолах, бісфеноли, спирти, імідазоли та ароматичні аміни. Як екстрагент використовують ацетон, етилацетат, хлорметилен, хлороформ, їх гомологи або похідні. Сутність запропонованої корисної моделі полягає в тому, що при твердінні реакційної суміші ціанового естер бісфенолу перетворюється у поліціануратну сітку. Процес синтезу контролюють методом ІЧ- спектроскопії за зникненням смуг поглинання при 2236-2272см -1, що відповідають валентним коливанням ціанатних гр уп ціанового естер бісфенолу, та за появою інтенсивних смуг поглинання при 1358 і 1557см-1, які відносять до валентних коливань триазинового циклу та зв'язку феніл-кисень-триазин в поліціануратної сітки, відповідно. При цьому інертна висококипляча рідина (дибутилфталат або диметилфталат) не приймає участь у хімічної реакції і не випаровується з системи, тобто вона залишається у вільному об'ємі поліціануратної сітки. Присутність в плівках поліціануратних сіток дибутилфталату або диметилфталату контролюють методом ІЧ- спектроскопії за присутністю смуг поглинання n C=O з максимумами при 1721-1724см -1. Після завершення процесу 4 формування полімерної сітки проводять екстракцію висококиплячої рідини з полімеру ацетоном в апараті Сокслета і сушать полімер у вакуумсушильної термошафі при температурі ~50°С. ІЧспектр висушеного полімеру строго відповідає ІЧспектру індивідуально синтезованого поліціанурату. При видаленні рідини з вільного об'єму полімеру утворюються пори з діаметром від ~10 до ~100нм, при чому більшість пор має діаметр 4050нм. При цьому одержані матеріали мають термічні властивості, що не поступаються властивостям традиційних непористих поліціануратів. Для підтвердження суті корисної моделі наводимо приклад виконання експерименту. Приклад 1. 95г диціанового естеру бісфенолу Е (ДЦБЕ), 5г диметилфталату змішують при температурі 25°С до одержання гомогенного розтопу, після чого додають 0,45г триетиламіну та перемішують при заданій температурі протягом 5-7хв. Одержану суміш заливають у пресформу з антиадгезійним покриттям та проводять ступеневе нагрівання від 150°С до 240°С протягом 9 год. З отриманої плівки поліціанурату екстрагують диметилфталат в киплячому ацетоні протягом 16 год з наступною сушкою полімеру у вакуумі при температурі 50°С. 5 39202 Додаткові приклади синтезу та властивості полімерів згідно до корисної моделі приведено в таблиці, також як властивості полімерів, отриманих по прототипу та контрольних зразків. Як видно з таблиці при використанні більш ніж 50мас. % висококиплячої рідини (приклад №9) хімічний процес сповільнюється із-за розведення системи і якісна плівка не формується, при використанні менш ніж 3мас. % висококиплячої рідини (приклад №8) концентрація пор отриманої плівки дуже мала. При використанні температури нижче ніж 150°С хімічний процес сповільнюється; вико Комп’ютерна в ерстка І.Скворцов а 6 ристання температури вище ніж 240°С на має сенсу, бо хімічний процес є практично завершеним і, крім того, можливе частково випаровування висококиплячої рідини. Зниження терміну тверднення приведе до неповної завершеності реакції, а збільшення терміну тверднення на має сенсу і приведе до збільшення витрат енергії. Джерела інформації: 1. US Patent 4831086, Intern. Class C08G 73/00, 1992. 2. US Patent 5,130,385, Intern. Class C08G 73/00, 1989. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601