Спосіб отримання алкілових s-естерів 4-амінобензентіосульфокислоти

Спосіб отримання алкілових S-естерів 4амінобензентіосульфокислоти, що включає взає 3 14985 реагенту, температуру взаємодії та розхід теплоносіїв, збільшити кінцевий вихід цільових продуктів, використовувати апаратуру менших об'ємів, створити сприятливі санітарно-гігієнічні умови праці, знизити ступінь забруднення навколишнього середовища, здешевити процес. Крім цього, використання сульфатної кислоти розширяє асортимент деацилюючих реагентів для похідних тіосульфокислот. Для отримання алкілових S-естерів 4амінобензентіосульфокислоти використовували алкілові, а саме метиловий, етиловий, пропіловий, S-естери 4-ацетиламінобензентіосульфокислоти, які отримано за відомими методиками [Болдырев Б.Г., Стояновская Я.И., Ванчак Л.А. // Журн. орг. хим. - 1967. - Т.3. - С. 1073-1075], як деацилюючий реагент - сульфатну кислоту (ГОСТ 4204-77) у вигляді 30-40% водного розчину, як основу для нейтралізації - натрію гідрокарбонат (ГОСТ 420166). Це дозволяє здійснити процес за схемою: NH2 NHCOCH3 1) H2SO4 розч, t°C 2) NaHCO3 SO2SAl k SO2SAl k Alk=CH3, C2H5, C3H7 Приклад 1 До 11мл (0,04 моль) 30% сульфатної кислоти додавали 2г (0,008 моль) метилового S-естеру 4ацетиламінобензентіосульфокислоти. Реакційну масу нагрівали до температури 54°С і витримували протягом 3 год. До реакційної маси додавали 1г Комп’ютерна верстка А. Крулевський 4 активованого вугілля. Гарячу реакційну масу фільтрували. Фільтрат охолоджували. Надлишок кислоти нейтралізували розчином натрію гідрокарбонату до рН 6-7. Осад метилового S-естеру 4амінобензентіосульфокислоти, який випав, фільтрували, промивали водою. Вихід 1,24г (75%). Приклад 2 До 4мл (0,0195 моль) 40% сульфатної кислоти додавали 1г (0,0039 моль) етилового S-естеру 4ацетиламінобензентіосульфокислоти. Реакційну масу нагрівали до температури 78°С і витримували протягом 3 год. До реакційної маси додавали 1г активованого вугілля. Гарячу реакційну масу фільтрували. Фільтрат охолоджували. Надлишок кислоти нейтралізували розчином натрію гідрокарбонату до рН 6-7. Осад етилового S-естеру 4амінобензентіосульфокислоти, який випав, фільтрували, промивали водою. Вихід 0,69г (82%). Приклад 3 До 7мл (0,0183 моль) 40% сульфатної кислоти додавали 2г (0,0037 моль) пропілового S-естеру 4ацетиламінобензентіосульфокислоти. Реакційну масу нагрівали до температури 68°С і витримували протягом 4 год. До реакційної маси додавали 1г активованого вугілля. Гарячу реакційну масу фільтрували. Фільтрат охолоджували. Надлишок кислоти нейтралізували розчином натрію гідрокарбонату до рН 6-7. Осад пропілового S-естеру 4амінобензентіосульфокислоти, який випав, фільтрували, промивали водою. Вихід 1,3 5г (80%). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601