Спосіб вилучення германію з розчинів сорбцією

Спосіб вилучення германію з розчинів сорбцією за допомогою комплексоутворюючого реагенту, який відрізняється тим, що як комплексоутворюючий реагент використовують тверді гумінові кислоти, виділені з бурого вугілля, в масовому співвідношенні гумінова кислота і германій 100:1. (19) (21) 2000074482 (22) 25.07.2000 (24) 15.06.2001 (33) UA (46) 15.06.2001, Бюл. № 5, 2001 р. (72) Зубкова Юлія Миколаївна, Узденніков Микола Борисович 39242 іонів германію фізично сорбується на пластівцях комплексу. Утворений осад відфільтровується на пресфільтрі, сушиться, ззолюється з отриманим концентратом германію. Приклад конкретного виконання способу. Тверді гумінові кислоти виділені за відомою методикою [5] з бурого вугілля Олександрійського родовища та являють собою дрібнокристалічну речовину темно-коричневого кольору з зольністю не більше 4,0 мас.%. Модельна вода містить GeO2 5,0 мг/л і має рН 9,0. В експерименті використовують реакторзмішувач об'ємом 200 дм 3, температура в реакторі - 60°С. В дослідах співвідношеннях гумінова кислота GeO2 вар'їрувалась так - 100:1, 80:1, 60:1, 40:1, 20:1 мас.час./мас.час., тобто до одного граму GeO2 додають 100 г, 80 г, 60 г, 40 г, 20 г реагенту. Для прототипу подібні співвідношення виглядають так: - співвідношення реагент/GeO2 - 160/1; - маса реагенту (на 200 дм 3) - 96 г; - маса іонообмінної смоли - 400 г; - час контакту - 24000 хв. або 400 год., або 17 діб; - маса Н 2SO4 - 200 дм 3; За запропонованим способом до лужної води (200 дм 3) при безперервному змішуванні додають порошкоподібні гумінові кислоти в кількості 100 г. В процесі змішування (30 хв.) відбувається адсорбція і взаємодія реагенту з іонами германію при поступовому розчиненні реагенту і невеликому пониженні рН до 8,0-8,2. Розчин набуває коричневого забарвлення. Через 30 хв. в розчині при перемішуванні додають H2SО4 (2Н) в кількості 1518 мл, після чого в системі спостерігається утворення пластівців. Протягом 30 хв. суміш повільно перемішується, після чого суспензія, що утворилась перекачується на вакуум-фільтр. Осад на фільтрі сушиться, в фільтраті визначається залишковий вміст германію. Результати дослідів приведені в таблиці. Розрахунок показує, що підвищення співвідношення гумінова кислота/СеО2 вище 100/1 недо цільно з причини того, що в висушеному залишку концентрація СеО2 стає нижче 0,9% і в зольному залишку - 18,6% відповідно. Крім того, збільшення витрат реагенту погіршує екологічні показники процесу. Порівняння з прототипом [4] показує, що в запропонованому способі істотно знижуються маси реагентів (немає іонообмінних смол, в 200 разів менше витрати кислоти), з’являється можливість отримання концентратів германію простим озоленням без шкідливих газових виділень. Таким чином, при аналогічній ефективності вилучення германію з водних розчинів сорбцією запропонований спосіб дозволяє скоротити витрати кислотних реагентів, зменшити число стадій процесу при істотному зниженні часу контакту, тим самим, значно покращує те хнологічні показники процесу. Наявність великих ресурсів гумінових кислот (у вигляді бурого вугілля) дозволить використовувати запропонований спосіб в промисловості з метою вилучення германію зі стоків коксохімічних підприємств. Інформаційні джерела 1. А.с. № 867061 СССР, МКИ С22В41/00. Способ извлечения германия из растворов. / Симонов Г.А. и др. П убл. 06.03.80 (не публ.). 2. Ермаков А.А. и др. Безреагентный способ извлечения германия из надсмольных вод коксохимических предприятий. Тр. І Респ. конф. "Перспективы использования угля и продуктов его переработки в народном хозяйстве". - Донецк 13-15 мая 1985 – К., 1985, с. 32-33. 3. Заявка Японии № 59-25016 МКИ С22В41/00, Способ извлечения германия. К.К. Гермакусу - Заявл. 12.06.81, № 56-20174, опубл. 13.06.84. 4. A.с. № 1002389 СССР МКИ С22В41/00. Способ извлечения германия из растворов сорбцией. Егоров А.М. и др. Заявл. 23.10.81. Оп убл. 07.03.83. Бюл. № 9. (Прототип). 5. Сасина В.И. и др. О роли гуминовых и фульвокислот в геохимии каустобилитов / Химия твердого топлива, 1984, № 6, с. 33-38. Таблиця Результати взаємодії гумінових кислот і Се-вмісних модельних вод №№ пп 1 2 3 4 5 Співвідношення гумінова кислота/СеО2 20:1 40:1 60:1 80:1 100:1 Вилучення GeO2 в осад, % 61 72 79 83 90 2 Вміст GeO2 в сухому осаді, % 3,0 1,8 1,3 1,0 0,9 39242 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3