Спосіб візуально-тестового визначення додецилсульфату натрію

39256 Запропонований винахід відноситься до аналітичної хімії і стосується визначення додецилсульфату натрію (ДДС) при вмісті його у розчині 00,36 мг/пробі (об'єм проби 50 см3), що може бути використано для аналізу вод різних категорій: природної, питної та стічної. Для візуально-тестового виявлення поверхнево-активних речовин (ПАР), зокрема, алкілсульфатів, застосовують бромтимоловий синій у присутності цетилпіридинію [1]. Метод дозволяє визначати аніоноактивні ПАР при їх вмісті більше 0,5 мг/дм3. Найбільш близьким за технічною сутністю та результатом, що досягається, є спосіб тестового визначення алкілсульфонатів з використанням метиленового синього [2]. Метод грунтується на екстракційному вилученні алкілсульфонату у вигляді іонного асоціату з метиленовим синім в органічну фазу з наступним порівнянням забарвлення екстракту з стандартною шкалою. Метод дозволяє визначати аніонні ПАР з інтервалі концентрацій 02 мг/дм3. Визначенню алкілсульфонатів та алкілсульфатів заважають сульфіди, сульфіти та інші відновники, що відновлюють метиленовий синій, а також великі кількості хлоридів, нітратів, тіоціанатів та білків. Чутливість цього способу складає 0,2 мг/пробі, ще дозволяє надійно контролювати алкілсульфонати та алкілсульфати при вмісті їх у воді на рівні ГДК - 0,5 мг/дм3 [3]. Недоліками вказаного способу є недостатня чутливість і селективність, а також застосування токсичного органічного розчинника; тривалість та трудомісткість аналізу, що обумовлені необхідністю багаторазової екстракції. В основу винаходу поставлено задачу підвищення чутливості, вибірковості; експресності, зменшення трудомісткості та токсичності візуально-тестового визначення ДДС. Вирішення задачі досягається тим, що в способі візуально-тестового визначення ДДС шляхом попереднього вилучення його з водного розчину в іншу фазу з наступним порівнянням її забарвлення з стандартною шкалою, вилучення здійснюють при рН 3-8 іонообмінником на основі силікагелю, модифікованого сіллю додециламіноетил-b-триде- циламонію та метилового оранжевого (сорбент 2), а метиловий оранжевий, що переходить у розчин внаслідок іонного обміну з ДДС, поглинають силікагелем, модифікованим йодидом дидециламіно- етил-b-тридециламонію (сорбент 1), а концентрацію ДДС визначають, порівнюючи забарвлення сорбенту 1 з стандартною шкалою. Використання способу візуально-тестового визначення ДДС у воді, що пропонується, дає пози- тивний ефект у порівнянні з відомим способом, який полягає в підвищенні чутливості в 5 разів, експресності в 1,5 рази (70 хвилин замість 120 хв за прототипом), збільшенні вибірковості (не заважають сульфіди, сульфіти та інші відновники, 1000-кратний надлишок хлоридів, нітратів, білків, що заважають, за прототипом), зменшенні токсичності (не застосовується вогненебезпечний токсичний органічний розчинник - хлороформ). Оптимальні умови визначення ДДС: Сорбент 1 - силікагель "Chemapol" L 100/250 для хроматографії, модифікований йодидом дидециламіноетил-b-тридециламонію (ДДАТД). Ємність сорбенту за ДДАТД становить 0,24 ммоль/г. Сорбент 2 - силікагель "Chemapol" L 100/250 для хроматографії, модифікований сіллю ДДАТД та метилового оранжевого. Ємність силікагеля - 0,108 ммоль/г. Оптимальне рН - 3-8. Оптимальна температура висушування сорбенту 1 становить 304°С [4]. Шкала стійка протягом 1 року. Таким чином, суттєвими ознаками способу, що пропонується, є те, що в способі візуально-тесто- вого визначення ДДС шляхом попереднього вилучення його з водного розчину в іншу фазу, з наступним порівнянням її забарвлення з стандартною шкалою вилучення здійснюють при рН 3-8 іонообмінником на основі силікагелю, модифікованого сіллю додециламіноетил-b-тридециламонію та метилового оранжевого (сорбент 2), а метиловий оранжевий, що переходить у розчин внаслідок іонного обміну з ДДС, поглинають силікагелем, модифікованим йодидом дидециламіноетил-b-триде- циламонію (сорбент 1), а концентрацію ДДС визначають, порівнюючи забарвлення сорбенту 1 з стандартною шкалою. Застосування комбінації силікагелів: силікагель, модифікований йодидом дидециламіноетил-bтридециламонію та силікагель, модифікований сіллю дидециламіноетил-b-тридециламонію та метилового оранжевого, для візуально-тестового визначення ДДС в літературі не знайдено, що дозволяє вважати запропонований спосіб, як такий, що відповідає ознакам "новизна" та "суттєві відмінності". Винахід ілюструється наступними прикладами. Приклад 1. В стакані ємністю 150 см3 розчин об'ємом 50 см3 з вмістом ДДС 0-0,36 мг/пробі і рН 5,5 перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 0,02 г сорбенту 2. Фільтрат, отриманий після відокремлення сорбенту 2, перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 0,1 г сорбенту 1. Сорбент 1 відфільтровували через фільтр "червона" стрічка та підсушували на повітрі, а потім в сушильній шафі при t - 80° С. Концентрацію ДДС визначали, порівнюючи забарвлення сорбенту 1 з стандартною кольоровою шкалою, яку готували наступним чином. В стакані ємністю 150 см3 розчин об'ємом 50 см3 з вмістом ДДС 0; 0,036; 0,072; 0,144 та 0,36 мг/пробі і рН 5,5 перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 0,02 г сорбенту 2. Фільтрат, отриманий після відокремлення сорбенту 2, перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 0,1 г сорбенту 1. Сорбент 1 відфільтровували через фільтр "червона" стрічка та підсушували на повітрі, а потім в сушильній шафі при t – 80°С. Шкала дозволяє визначати ДДС в інтервалі 0-0,36 мг/пробі (об'єм проби 50 см3). Межа визначення складає - 0,036 мг/пробі. Відносне стандартне відхилення не перевищує 0,25. Приклади 2-11. Обгрунтування оптимального інтервалу рН визначення ДДС. 39256 В стакані ємністю 150 см3 розчин об'ємом 3 50 см з вмістом ДДС 0,144 мг/пробі і рН 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 0,02 г сорбенту 2. Далі експеримент проводили так, як вказано в прикладі 1. Концентрацію ДДС визначали, порівнюючи забарвлення сорбенту 1 з стандартною кольоровою шкалою. Результати наведені в табл. 1. Таблиця 1 Результати визначення ДДС при різних значеннях рН Приклад № 2 3 4 5 6 7 8 9 рН розчину 2 3 4 5 6 7 8 9 Правильність визначення, % 150 100 100 100 100 100 100 120 Визначення ДДС в розчинах з рН > 9 неможливе внаслідок руйнування сорбенту. Висновок: оптимальним для визначення ДДС запропонованим способом є інтервал рН 3-8. Приклади 12-16. Обгрунтування максимально можливого об'єму проби. В стакані ємністю 150 см3 0,02 г сорбенту 2 перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 10, 50, 100, 250 та 500 см3 розчину з вмістом ДДС 0,144 мг/пробі і рН 5,5. Далі експеримент проводили так, як вказано в прикладі 1. Концентрацію ДДС визначали, порівнюючи забарвлення сорбенту 1 з стандартною кольоровою шкалою. Результати наведено в табл. 2. Таблиця 2 Результати визначення ДДС при різному об'ємі проби Приклад № 12 13 14 15 16 Об'єм проби, см3 10 50 100 250 500 Правильність визначення, % 100 100 100 100 50 Висновок: кількісне визначення ДДС запропонованим способом можливе з розчинів, об'єм проби яких не перевищує 250 см3. Приклади 17-79. Дослідження заважаючого впливу сторонніх іонів та НПАР. В стакані ємністю 150 см3 розчин об'ємом 50 см3 з pН 5,5, вмістом ДДС 0,144 мг/пробі та концентрацією 1×10-5 - 2×10-3 моль/дм3 NaNО3, 1×10-5- 2×10-3 моль/дм3 NaCl, 1×10-5 - 2×10-3 моль/дм3 Na2SO4, 1×10-5 - 2×10-3 моль/дм3 Na3РО4, 2×10-3 - 4×10-3 моль/дм3 NаНСO3, 1×10-5 - 2×10-5 моль/дм3 KSCN, 1×10-5 - 2×10-3 моль/дм3 СH3СOONa, 1×10-5 - 2×10-5 моль/дм3 NaKC4H4O6, 1×10-5 - 1×10-3 моль/дм3 Nа3С6Н5О7, 1×10-5 - 3×10-4 моль/дм3 тритону Х-305, (1-2)×10-5 моль/дм3 додецилпіридиній броміду перемішували на магнітній мішалці протягом 30 хв з 0,02 г сорбенту 2. Далі експеримент проводили так, як вказано в прикладі 1. Концентрацію ДДС визначали, порівнюючи забарвлення сорбенту 1 з стандартною кольоровою шкалою. Одержані результати показали, що визначенню ДДС не заважають нітрати, хлориди, сульфати, фосфати, ацетати при концентраціях менше 1×10-3 моль/дм3, гідрокарбонати та тартрати при концентраціях менше 3×10-3 моль/дм3, цитрати при концентраціях менше 5×10-4 моль/дм3, тіоціанати при концентраціях менше 1×10-5 моль/дм3, неіоногенні ПАР при концентраціях менше 2×10-4 моль/дм3, катіонні ПАР при концентраціях менше 1×10-6 моль/дм3. Катіони металів не заважають визначенню ДДС. Таким чином, практичне застосування способу, що пропонується, дозволяє підвищити чутливість в 5 разів (ГрВ складав 0,036 мг/пробі, а за прототипом 0,2 мг/пробі), спростити аналіз (зменшити кількість операцій в 3,5 рази), підвищити експресність в 1,5 рази (70 хв замість 120 хв за прототипом), зменшити токсичність (не потребує застосування токсичних органічних розчинників). 39256 Джерела інформації: 1. Куліченко С.А. Універсальний тест-метод виявлення поверхнево-активних речовин у водах. - Вісник Київського університету імені Тараса Шевченка. Серія "Хімія". - 1997, 34. - С. 55-60. 2. Jungreis E. Spot Test Analysis. Clinical, environmetal, forensic, and geochemical applications. A Willey - Inter science publication. John Wiley & Sons. New York. 1985, 75. - P.219. 3. Основные свойства нормируемых в водах органических соединений. - М.: Наука, 1987 - С. 37. 4. Zaporozhets O.A., Nadzhafova O.Yu., Zubenko A.I. and Sukhan V. V. Analytical application of silica gel modified with didecylaininoethyl-b-tridecylamamoniun iodide. - Talanta. - 1994, 41, N