Спосіб визначення в повітрі наночасток срібла

Спосіб визначення в повітрі наночасток срібла, що включає гравіметричний відбір зразків повітря з подальшим визначенням дисперсного складу і морфології часточок, який відрізняється тим, що при визначенні наночасток в повітрі проводять забір зразків на фільтри АФА-ВП-10 з подальшим надходженням наночасток в комплексі з матрицею в розчин дистильованої води, звільненням (елюцією) з матриці, очищують центрифугуванням від забруднюючих речовин та проводять ідентифікацію наночасток методом електронної мікроскопії. (19) (21) u200904229 (22) 29.04.2009 (24) 25.06.2009 (46) 25.06.2009, Бюл.№ 12, 2009 р. (72) ЯВОРОВСЬКИЙ ОЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, ШИРОБОКОВ ВОЛОДИМИР ПАВЛОВИЧ, БОБИР ВІТАЛІЙ ВАСИЛЬОВИЧ, ЗІНЧЕНКО ТЕТЯНА ОЛЕКСАНДРІВНА, ВЕРТЕЛЕНКО МИХАЙЛО ВІТАЛІЙОВИЧ (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ О.О. БОГОМОЛЬЦЯ 3 Але даний спосіб не дає можливості провести індикацію часточок ультрамікроскопічних розмірів, які вимірюються в нанометрах і лежать поза роздільною здатністю світлової мікроскопії. Такі розміри мають наночастки більшості елементів, в тому числі й срібла, вони не видимі у світловий мікроскоп і не піддягають візуальній ідентифікації. Задачею корисної моделі є вдосконалення способу визначення наночасточок у повітрі. Технічний результат, який одержують в результаті вирішення задачі, полягає у затримці наночасточок хімічних елементів у комплексі з матрицею на фільтрі, елюції (звільненні) з матриці, очищенні від сторонніх низькодисперсних речовин та подальшій якісній ідентифікації методом електронної мікроскопії. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі, який включає гравіметричний відбір зразків повітря з подальшим визначенням дисперсного складу і морфології часточок пилу, згідно корисної моделі при визначенні наночасточок в повітрі проводять забір зразків повітря гравіметричним способом на фільтри АФА-ВП-10 з подальшим надходженням наночасточок в комплексі з матрицею в розчин дистильованої води, звільненні (елюції) з матриці, очищенні від забруднювачів та якісній ідентифікації наночасточок методом електронної мікроскопії. Спосіб здійснюється наступним чином: Забір досліджуваних проб повітря проводиться гравіметричним методом з використанням аспіратора «Тайфун» на фільтри АФА-ВП-10. Фільтр з затриманими наночасточками в комплексі з матрицею (NaCl) відмивають дистильованою водою, об'ємом 3 - 5мл. Далі змиви з фільтра переносять в чистий посуд об'ємом 10 - 15мл з корком і здійснюють інтенсивне суспендування (перемішування) протягом 10хв. для звільнення від носія. Після цього проводять центрифугування досліджуваної рідини протягом 5хв. при швидкості 3200об/хв. для осадження нерозчинної у дистильованій воді матриці (NaCl) та забруднюючих грубодисперсних компонентів. Електронно-мікроскопічному дослідженню підлягає надосад, який наносять крапельним способом на мідні опорні сітки 200-300 mesh з формваровою плівкою-підложкою, укріпленою вуглецем у вакуумному універсальному посту (ВУП-5). Контрастування не проводиться. Приклад конкретного виконання запропонованого способу: Відбір зразків повітря з високою концентрацією наночасток срібла, сорбованих на матриці, проводили гравіметричним методом з використанням аспіратора «Тайфун». Як фільтри використовували фільтри АФА-ВП-10. Фільтри з затриманим на них матеріалом переносили в чисту чашку Петрі з дистильованою водою, об'ємом 3 - 5мл і проводили інтенсивне змивання з фільтру наночасток в комплексі з матрицею (NaCl) шляхом коливальних рухів рідини. Далі змиви з фільтра переносили в чистий посуд об'ємом 10 - 15мл (як такий посуд найбільш доцільно і зручно використовувати пеніцилінові флакончики з корком) і струшуванням здійснювали інтенсивне суспендування (перемі 42371 4 шування) даного розчину протягом 10хв. для звільнення від носія. Після цього проводили центрифугування досліджуваної рідини протягом 5хв. при швидкості 3200об/хв. для осадження крупних забруднюючих компонентів. З цією метою використовували центрифугу марки Adams, модель 0187 (США). Матеріалом для електронно-мікроскопічного дослідження слугувала надосадова рідина, яка містила наночастки срібла, її наносили крапельним способом на мідні опорні сітки з формваровою плівкою-підложкою, попередньо укріпленою вуглецем у вакуумному універсальному пості (ВУП-5). Час контакту становив не менше 5хв. Надлишок рідини з опорних сіток забирали високопористим фільтрувальним папером. Для зменшення гідрофобності плівок-підложок, здійснювали їх ультрафіолетове опромінювання протягом 60хв. Оскільки досліджувані об'єкти були достатньо електронно щільними, то їх контрастування не проводилось. Візуальну ідентифікацію наночасток срібла проводили при збільшенні електронного мікроскопу 30000 - 60000. Для встановлення абсолютно точних розмірів наночасток срібла експерименти проводили при фіксованому збільшенні електронного мікроскопу (60000), порівнюючи при цьому діаметр досліджуваних об'єктів з діаметром часточок латексу, який є відомим і становить 234нм. При використанні даного способу вдалось отримати препарати з високою концентрацією наночасток срібла на плівці-підложці. Проведені електронно-мікроскопічні дослідження свідчать про те, що після елюції з матриці близько 60-70% наночасток знаходяться у агрегованому стані, рідко зв'язаними з дрібними кристалами NaCl (Фіг.1), і лише не значна частина розташовується поодинці. Діаметр досліджуваних об'єктів становив близько 20-30нм. На Фіг.2 показано, що виявлені наночастки срібла мають неправильну або округлу форму та проявляють здатність до утворення агрегатів. На Фіг.1 - зображено електронограму пилового препарату - позитивний контраст (збільшення 60000). На Фіг.2 - зображено електронограму пилового препарату - негативний контраст (збільшення 80000). Таким чином, запропонований спосіб визначення в повітрі наночасток срібла є достатньо чутливим та зручним у виконанні. Спосіб був апробований на кафедрі гігієни праці з курсом професійних хвороб і лабораторії електронної мікроскопії кафедри мікробіології, вірусології та імунології Національного медичного університету імені О.О. Богомольця, що дозволяє рекомендувати його для широкого впровадження. Використана література 1. Москаленко В.Ф., Розенфельд Л.Г., Мовчан Б.О., Чекман І.С. Нанотехнології, наномедецина, нанофармакологія. стан, перспективи наукових досліджень, впровадження в медичну практику // І національний конгрес "Человек и лекарство - Україна". Київ, 2008. - С.167-178. 5 42371 2. Карапата А.П., Шевченко A.M. Профессиональные болезни легких - Киев.: «Здоров'я», 1980. - 184с. Комп’ютерна верстка Л. Купенко 6 3. Минх А.А. Методы гигиенических исследований. Μ.: Медгиз, 1954.- С. 84-89. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601