Спосіб одержання модифікованого фосфогіпсу

Спосіб одержання модифікованого фос Винахід відноситься до способів одержання матеріалів на основі сполук кальцію, зокрема фосфогіпсу модифікованого, які можуть бути використані, наприклад, при одержанні цементу та композиційних матеріалів різноманітного технічного призначення з фосфогіпсу модифікованого Відомий спосіб одержання модифікованого фосфогіпсу з шламу виробництва екстракційної фосфорної кислоти ( А с НРБ № 18040, МКИ СОІ8 25/32, С09С 3/00, on 1974p) згідно котрого фосфогіпс репульпують водою до концентрації CaSO4 2Н2О рівної 100 г/м3 Одержану суспензію нейтралізують вапняковий молоком до рН рівного 7,0 Після ЦЬОГО великі кристали ВІДДІЛЯЮТЬ на гідроциклонах, а готовий продукт відфільтровують із суспензії і одержаний осад висушують при 100 160°С Одержаний за даним способом фосфогіпс має вологовміст до 20% З технічної суті способу слідує, що одержаний за відомим способом фосфогіпс має гідрофільний характер поверхні частинок, що зумовлює нестабільність вологовмісту при зберіганні, експозиція фосфогіпсу в умовах підвищеної вологості призводить до збільшення вологовмісту та агрегації частинок Слід ВІДМІТИТИ також, що при реалізації відомого способу [1] значні КІЛЬКОСТІ фосфогіпсу пове фогіпсу, що включає обробку фосфогіпсу кальцієвмісною сполукою, сушіння і подрібнення, який відрізняється тим, що як кальцієвмісну сполуку використовують вапно і процес обробки фосфогіпсу ведуть при рН середовища 8 12, одержаний продукт обробляють синтетичними жирними кислотами (СЖК) при масовому співвідношенні СЖК фосфогіпс, рівному 1 (20 200) протягом ЗО 90 хвилин, а сушіння здійснюють при температурі ртаються у відвали, а також споживаються значні КІЛЬКОСТІ питної води Найбільш близьким до винаходу за технічною суттю і досягаемим ефектом є спосіб одержання модифікованого фосфогіпсу з шламу фосфорної кислоти (Ас СССР № 1011657, МКИ С 09С 1/02, on 1983г) [2] Згідно даного способу проводять взаємодію фосфогіпсу і кальційвмістної сполуки до нейтрального рН, а одержаний продукт висушують при 400 - 900°С, розмалюють в шаровому млині і сепарують Одержаний відомим способом модифікований фосфогіпс характеризується вологовмістом 0,1 19,5% Значний розбіг значень вологовмісту обмежує ефективне використання матеріалу в композиційних матеріалах різноманітного технічного призначення Модифікований фосфогіпс за даним способом характеризується недостатньою стабільністю фізико-хімічних параметрів при тривалому зберіганні в умовах підвищеної вологості Після ЗО діб витримки при ВІДНОСНІЙ вологості 98 ± 2% вологовміст наповнювача збільшується з 0,4 до 7,9% (табл ,пр 20) Таким чином, відомий спосіб потребує покращання технології виробництва модифікованого фосфогіпсу в напрямку зменшення вологовмісту і забезпечення його стабільності в часі Задачею винаходу є розробка способу 00 о 47098 одержання модифікованого фосфогіпсу, який забезпечив би одержання модифікованого фосфогіпсу з невисоким та стабільним вологовмістом, що дозволить ефективно використовувати його в цементах та композиційних матеріалах різноманітного технічного призначання Досягається цей результат шляхом модифікування частинок фосфогіпсу і умовами його реалізації Для рішення поставленої задачі запропоновано спосіб одержання модифікованого фосфогіпсу, що включає обробку фосфогіпсу кальційвмістною сполукою, сушку і подрібнення, в якому, згідно з винаходам, як кадьційвмістну сполуку використовують вапно і процес обробки фосфогіпсу ведуть до рН середовища 8 12, одержаний продукт обробляють синтетичними кислотами ( СЖК ) при масовому співвідношенні СЖК фосфогіпс рівному 1 (20 200) протягом ЗО - 90 хвилин, а сушку здійснюють при температурі < 110°С Встановлено, що механічне модифікування СЖК продукту взаємодії фосфогіпсу з вапном при рН середовища рівному 8 - 1 2 забезпечує ефективну люфілізацію поверхні частинок, яка запобігає покликанню ними вологи при тривалому зберіганні При цьому одержують продукт з вологовмістом 0,15 - 0,4%, стабільним в часі, що характеризується його практичною незмінністю після ЗО діб експозиції в умовах 98 ± 2% відносної вологості ( вологовміст 0,2 - 0,5% ) Спосіб реалізується наступним чином Фосфогіпс з будь-яким технологічним вологовмістом ( 5 - 40%) обробляють вапном при ретельному перемішуванні, тривалість якого в залежності від агрегатного стану реагуючих компонентів змінюється від 10 до 60 хвилин Потім одержаний продукт висушують до постійної маси на повітрі або в будь-яких сушильних агрегатах при температурі 110°С Висушений продукт обробляють СЖК при масовому співвідношенні СЖК фосфогіпс рівному 1 ( 20 200) при подрібненні, наприклад, в шаровому млині Обробку здійснюють протягом ЗО - 90 хвилин, що забезпечує рівномірність і повноту модифікування поверхні частинок фосфогіпсу Використовують фосфогіпс - ВІДХІД виробництва екстакційної фосфорної кислоти Як вапно використовують вапно негашене комове або молоте, вапно гідратне (пушонку), вапнякове молоко (тісто) за ГОСТ 9179 - 70 Як СЖК застосовують органічні жирні кислоти фракції Сю - Сю, См - С20 (ГОСТ 23239 2- 89) , С2і - С 25 (ТУ 38 10716 - 75) Кожна фракція являє собою технічний неподільний продукт Вологовміст порошку визначають при висушуванні наважки в сушильній шафі при температурі 100 -110°С до постійної маси ( m, де W - вологовміст, іти- маса зразка, гті2 - маса зразка після висушування Стабільність вологовмісту визначають після експозиції в гідростаті Г - 4 на протязі ЗО діб при ВІДНОСНІЙ вологості 98 ± 2 %/ ПРИКЛАДИ РЕАЛІЗАЦІЇ ЗА ВИНАХОДОМ Приклад 1 500г фосфогіпсу з вологовмістом 28% мас ретельно змішують з 18г вапна негашеного молотого на протязі 60 хв в лабораторних бігунах Одержану суміш сушать на повітрі при температурі 23 ± 1°С протягом 240 хв до постійної маси Висушений продукт масою 378г поміщають в лабораторний шаровий млин, вносять 12,6г СЖК фракції С-І7 - С20 Що забезпечує співвідношення СЖК фосфогіпс рівне 1 ЗО, і подрібнюють протягом 90 хв Вологовміст модифікованого фосфогіпсу 0,2%, після експозиції протягом ЗО діб при ВІДНОСНІЙ ВОЛОГОСТІ 96 ± 2% вологовміст склав 0,3% (табл , пр 5) Приклад 2 500г фосфогіпсу з вологовмістом 30% мас ретельно змішують з 27г вапна - пушонки і 600г води протягом 10 хвилин в лабораторному шаровому млині В одержану суспензію з вмістом твердої фази 29,5% вводять 11,1г СЖК фракції С21 - С25, що забезпечує співвідношення СЖК фосфогіпс рівне 1 ЗО, і подрібнюють протягом ЗО хвилин Одержану суспензію сушать в лабораторній термошафі при температурі 100°С протягом 8 годин до постійної маси Вологовміст модифікованого фосфогіпсу 0,4%, після експозиції протягом ЗО діб при ВІДНОСНІЙ ВОЛОГОСТІ 96 ± 2% вологовміст склав 0,45% ( табл , пр 8 ) Встановлено, що заявлені режими обробки фосфогіпсу вибрані з умов, що забезпечують одержання модифікованого фосфогіпсу з невисоким вологовмістом, стабільним в часі (табл , пр 1-12) При масовому співвідношенні СЖК фосфогіпс рівному 1 17,5, тобто, при позамежному підвищенні КІЛЬКОСТІ СЖК, забезпечується практично повна стабілізація вологовмісту до і після експозиції в умовах високої вологості, рівна 0,1 і 0,2% ВІДПОВІДНО ( табл , пр 13) Однак при цьому спостерігається агрегація порошку, яка проявляється в налипанні на робочих поверхнях подрібнюючих пристроїв, що затрудняє реалізацію технології При масовому співвідношенні СЖК фосфогіпс рівному 1 225, тобто при позамежному зменшенні КІЛЬКОСТІ СЖК, спостерігається значне підвищення вологовмісту до і після експозиції в умовах високої вологості від 1,5 до 2,1% ВІДПОВІДНО (табл , пр 14) Суттєве значення має рН середовища при обробці фосфогіпсу вапном Позамежне зменшення рН середовища до 7,0 спричиняє значний вологовміст продукту ( 0,9% ), який при експозиції в умовах вологості 98 + 2 % підвищується до 3,8% (табл , пр 15) Верхня межа рН середовища обмежена величиною 12,0, оскільки вищих значень рН в цих системах досягнути неможливо При позамежному скороченні тривалості процесу модифікування не забезпечується необхідна повнота модифікування фосфогіпсу, що спричиняє підвищення вологовмісту порошку від 1,6 до 2,5% (табл , пр 16) Позамежне збільшення тривалості модифікування забезпечує необхідний вологовміст і його стабільність, ВІДПОВІДНО 0,45% і 0,50% (табл , пр 17) , тому більш тривале модифікування недоцільне Позамежне підвищення температури сушки модифікованого фосфогіпсу забезпечує низький 47098 вологовміст продукту (0,4%), однак після експозиції при вологості 98 + 2 % вологовміст підвищується до 3,8 %(табл пр 18) Переваги запропонованого способу одержання модифікованого фосфогіпсу порівняно з відомим підтверджується даними таблиці Як свідчать дані таблиці, запропонований спосіб забезпечує одержання модифікованого фосфогіпсу з вологовмістом 0,15-0,45%, стабільним в часі, що характеризується незначним підвищенням вологовмісту після експозиції в умовах 98 ± 2% вологості протягом ЗО діб до 0,2 - 0,5% №п 1 Вапно 2 Порівняльний аналіз якості модифікованих фосфоппсів, одержуваних запропонованим способом і відомим (прототип), показує неможливість досягнення низького і стабільного вологовмісту порожній, одержаних відомим способом Слід підкреслити, що згідно запропонованого способу одержують порошкиз низькими значеннями вологовмісту у вузькому інтервалі 0,15 - 45 % Процес одержання модифікованого фосфогіпсу запропонованим способом відрізняється оригінальною технологією і низькою енергоємністю Таблиця Фракція Вологовміст, % Температура Рн синтетичних Співвідношення Тривалість середовища жирних СЖК фосфогіпс сушки, °С початковий Після експозиції кислот 3 4 5 6 7 8 9 За винаходом 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Негашене вапно Пушонка Вапнякове ТІСТО 10 11 Пушонка Пушонка Негашено 12 молоте 10,0 С-І7 - С20 1 100 60 23 0,35 0,40 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 8,0 С-І7 - С20 С21 - С25 1 1 1 1 1 1 1 100 100 100 ЗО 20 200 ЗО 60 60 ЗО 90 60 60 ЗО 50 110 50 23 50 50 100 0,30 0,25 0,35 0,20 0,15 0,35 0,40 0,35 0,30 0,40 0,30 0,20 0,40 0,45 8,0 С-І7 - С20 1 100 60 110 0,45 0,50 10,0 10,0 Сю - Сіє 50 50 60 60 110 110 0,30 0,25 0,40 0,30 12,0 С-І7 - С20 100 60 110 0,20 0,30 С-І7 - С20 С-І7 - С20 С-І7 - С20 С-І7 - С20 С-І7 - С20 С21 - С25 1 1 1 Позамежні значення 13 Негашене молоте С-І7 - С20 1 17,5 60 50 0,10 0,20 10,0 7,0 10,0 10,0 10,0 14 15 16 17 18 10,0 С-І7 - С20 1 1 1 1 1 225 100 100 100 100 60 60 20 120 60 50 50 50 50 130 1,50 0,60 1,60 0,45 0,40 2,10 3,80 2,50 0,50 3,80 400 - 900 0,1 -19,5 500 0,40 7,9 С-І7 - С20 Сі7 - С20 Сі7 - С20 С-І7 - С20 Прототип 19 Крейда 6,8 20 Пушонка 7,0 За прототипом ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71