Спосіб визначення ванадію

Спосіб визначення ванадію шляхом прове дення за його участю хімічної реакції і виміру аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що як хімічну реакцію використовують редокс-реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином ванадію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,4-0,6 сірчана кислота 0,2-0,45 бромат калію 0,1-0,3 1,25x10 3 , фероїн як аналітичний сигнал вимірюють потенціал електрода протягом протікання реакції Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме, до електричних методів аналізу з використанням каталітичної хімічної реакції Винахід може бути використаний для визначення мікроконцентрацій ванадію у водних розчинах, а також для встановлення його вмісту при аналізі промислових та природних матеріалів Відомим способом є визначення ванадію шляхом проведення хімічної реакції взаємодії ванадію з о-амінобензоілпдразином у водно-ацетоновому розчині в присутності неорганічної кислоти, з подальшим утворенням комплексної сполуки, що має забарвлення, та наступним фотометруванням забарвленого розчину (Авт свідоцтво СРСР №1513399) Внаслідок того, що у відомому методі забарвлена сполука утворюється завдяки реакції комплексоутворення, що в подальшому аналізується фотометричне, цей спосіб не може забезпечити високу чутливість визначення ванадію, а саме вище 10 4-10 5моль/л, в той час, як при виробництві певних речовин з високою чистотою необхідно забезпечити можливість визначення в них мікродомішок ванадію у нанограмових кількостях, що становить 10 8моль/л В основу винаходу поставлено задачу розробки способу визначення ванадію, який, шляхом використання іншої хімічної реакції та виміру іншого аналітичного сигналу, забезпечує більшу чутливість визначення концентрації ванадію у розчинах Задача вирішується способом визначення ванадію шляхом проведення за його участю хімічної реакції виміру аналітичного сигналу у часі пот, в якому, ВІДПОВІДНО до винаходу, у якості хімічної реакції використовують редокс-реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином ванадію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,4 - 0,6, сірчана кислота 0,2 - 0,45, бромат калію 0,1 - 0,3, фероїн 1,25х 10 3 , а у якості аналітичного сигналу вимірюють потенціал електроду протягом протікання реакції Визначення КІЛЬКОСТІ ванадію в пробі проводиться по каліброваному графіку КІЛЬКІСНОЮ ОСНОВОЮ ДЛЯ визначення концен трації ванадію є вираз Тп = - к IgC + const, в який входять кінетичні характеристики даної динамічної системи Ті - проміжок часу між моментами появ двох сусідніх максимумів сигналів потенціалу електроду, Т-і - Тп і Тп, де п- КІЛЬКІСТЬ мак симумів сигналів потенціалу електроду протягом 5 О 00 48277 5 - 7хв/, к - параметр, що описує вплив мікроконцентрацм ванадію на ці хараісгеристики, які, ВІДПОВІДНО, знаходять з каліброваного графіку Калібрований графік залежності зміни величини Тп від концентрації ванадію будується в координатах Тп - ІдС (ДИВ фіг) Тангенс кута нахилу цього графіку визначає чутливість методу Приклад 1 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 0,4, сірчана кислота 0,2, бромат калію 0,1, фероїн 1,25х 10 3 , через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину VOSO4 з відомою концентрацією і протягом 5 - 7 хв реєструють величину потенціалу Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи (Т. - Тп) і будують калібрований графік для визначення концентрації ванадію Приклад 2 До 39,5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л малонова кислота 1 - 0,6, сірчана кислота 0,45, бромат калію 0,3 фероїн 1,25х 10 3 , через 40 сек після їх змішування додають 0 5мл розчину VOSO4 з відомою концентрацією і протягом 5-7 хв реєструють величину потенціалу Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи Л", - Тп) і будують калібрований графік для визначення концентрації ванадію Т„, Приклад З До 39,5мл розчину, що містить стандартні компоненти хімічної реакції у концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,5, сірчана кислота 0,30, бромат калію 0,2, фероїн 1,25х 10 3 , через 40 сек після їх змішування додають 0,5мл розчину VOSO4 з відомою концентрацією і протягом 5 - 7 хв реєструють величину потенціалу Виходячи з отриманої часової залежності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи (Т - Тп) і будують калібрований графік для визначення концентрації ванадію Калібрований графік не змінюється в межах заявлених концентрацій Реєстрація аналітичного сигналу та подальша обробка експериментальних даних комп'ютеризовані Запропонований спосіб дозволяє мінімізувати час проведення аналізу до 15хв Відносна похибка виміру становить 8% Дослідження селективності способу показали, що на точність виміру не впливає присутність у розчині сполук калію, кальцію, магнію алюмінію, заліза, нітрат та фосфат-анюнів Таким чином використання заявленого способу дозволяє підвищити чутливість і забезпечити можливість визначення концентрації ванадію у нанограмових кількостях, що складає 108моль/л, а також запропонувати його для встановлення вмісту цього металу при аналізі промислових та природних матеріалів Крім того, запропонований спосіб автоматизовано і комп'ютеризовано, а також мінімізоване час його проведення до 15хв, підвищено санітарноппєнічні умови за рахунок відсутності не використання складних токсичних органічних реагентів Спосіб забезпечує селективність по відношенню до ряду сполук CSK 1S0' -9 -Е 6 Фіг 5 48277 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71