Спосіб визначення ванадію

Спосіб визначення ванадію шляхом проведення за його участю хімічної реакції та фотометрування розчину, який відрізняється тим, що як хімічна реакція вибрана редокс-реакція взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором - водним розчином ванадію, в кислому водному розчині, при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0,4-0,6 сірчана кислота 0,20- 0,45 бромат лужного металу 0,1-0,3 фероїн 1,25x103, а фотометрування проводять в смузі поглинання з максимумом 510 нм протягом протікання реакції Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме, до оптичних методів аналізу з використанням каталітичної хімічної реакції Винахід може бути використаний для визначення мікроконцентрацій ванадію у водних розчинах, а також для встановлення його вмісту при аналізі промислових та природних матеріалів Відомим способом є визначення ванадію шляхом переведення його у водно-ацетоновому розчині в присутності неорганічної кислоти і оамшобензоілпдразину у комплексну сполуку, що має забарвлення, та наступним реєструванням оптичного сигналу (Авт свідоцтво СРСР №1513399) Внаслідок того, що у відомому методі забарвлена сполука утворюється завдяки реакції комплексоутворення, цей спосіб не може забезпечити високу чутливість визначення ванадію, а саме вище 10 4-10 5мол/л, в той час, як при виробництві певних речовин з високою чистотою необхідно забезпечити можливість визначення ванадію у нанограмових величинах, що становить 10 9 моль/л В основу винаходу поставлено задачу розробки способу визначення ванадію, який, шляхом використання іншої хімічної реакції забезпечує більшу чутливість визначення ванадію у розчинах Задача вирішується способом визначення ванадію шляхом проведення за його участю хімічної реакції та фотометруванням розчину, в якому, ВІДПОВІДНО до винаходу, у якості хімічної реакції використовують редокс-реакцію взаємодії малонової кислоти з броматом лужного металу, що каталізується фероїном та вторинним каталізатором водним розчином ванадію, у кислому водному розчині при наступних концентраціях реагентів у реакційній суміші, в моль/л малонова кислота 0 4-0 6 сірчана кислота 0 2-0 45 бромат лужного металу 0 1-03 фероїн 1 25x10 3 а фотометрування проводять в смузі поглинання з максимумом 510нм протягом проведення реакції Визначення КІЛЬКОСТІ ванадію в пробі проводиться по калібровочному графіку КІЛЬКІСНОЮ ОСНОВОЮ ДЛЯ визначення концент рації ванадію є вираз, ІдС=С*+7іх^хТ, в який входять кінетичні характеристики даної динамічної системи Т. -проміжок часу між моментом повного змішування реакційної суміші та появою першого максимума на кривій зміни величини світопоглинання, НПЛ (Я,) - найбільший показник Ляпунова, а значення ті та С* -параметри, що описують вплив мікроконцентрацм ванадію на ці характеристики, які знаходять з калібровочного графіка Калібровочний графік залежності зміни величини Я,хТ| від концентрації ванадію будується в координатах Я,хТгІдС (Див Фігуру) Тангенс кута нахилу цього графіку (параметр ті) визначає чутливість методу q (О 00 48276 Приклад 1 суміші стандартні компоненти хімічної реакції у До 39,5мл розчину, що містить у реакційній концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л суміші стандартні компоненти хімічної реакції у малонова кислота 05 концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л сірчана кислота 0 27 малонова кислота 04 бромат калію 02 3 02 сірчана кислота фероїн 1 25x10 01 бромат калію через 40сек після їх змішування додають 0 5мл фероїн 1 25x10 3 розчину VOSO4 з відомою концентрацією і протягом 40хв реєструють величину оптичної густини через 40сек після їх змішування додають розчину Виходячи з отриманої часової залежнос0 5мл розчину VOSO4 з відомою концентрацією і ті, знаходять кінетичні характеристики даної динапротягом 40хв реєструють величину оптичної гусмічної системи (Т. і Я,) і будують калібровочний тини розчину Виходячи з отриманої часової залеграфік для визначення концентрації ванадію жності, знаходять кінетичні характеристики даної динамічної системи (Т, і Я.) і будують калібровочний Калібровочний графік не змінюється в межах графік для визначення концентрації ванадію заявлених концентрацій Реєстрація аналітичного сигналу та подальша обробка експериментальних Приклад 2 даних комп'ютеризовані До 39 5мл розчину, що містить у реакційній суміші стандартні компоненти хімічної реакції у Дослідження селективності способу показали, концентраціях, що ВІДПОВІДНО складають, в моль/л що на точність виміру не впливає присутність у розчині сполук калію, кальцію, магнію, цинку, алюмалонова кислота 06 мінію, заліза, нітрат та фосфат-анюнів сірчана кислота 0 45 бромат калію 03 Таким чином використання заявленого способу дозволяє підвищити чутливість і забезпечити фероїн 1 25x10 3 можливість визначення концентрації ванадію у через 40сек після їх змішування додають 0 5мл межах виміру від 10 4 до 109моль/л, відносна порозчину VOSO4 з відомою концентрацією і протяхибка становить 10% гом 40хв реєструють величину оптичної густини розчину Виходячи з отриманої часової залежносКрім того, запропонований спосіб автоматизоті, знаходять кінетичні характеристики даної динавано і комп'ютеризовано, він забезпечує селективмічної системи (Т. і Я,) і будують калібровочний ність по відношенню до ряду сполук, що можуть графік для визначення концентрації ванадію потенційно знаходитись у технологічних розчинах та промислових матеріалах Приклад З До 39 5мл розчину, що містить у реакційній ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71