Спосіб кулонометричного титрування
Номер патенту: 48856
Опубліковано: 15.08.2002
Автори: Дегтяренко Олександр Вікторович, Кричмар Сава Йосипович
Формула / Реферат
Спосіб кулонометричного титрування, що включає операцію генерації титранту-окислювача і реєстрацію залежності сигналу біамперометричної індикації в часі, який відрізняється тим, що генерацію титранту здійснюють на індикаторному аноді, який розташовують на відстані не більше 2 мм від індикаторного катода, причому за кінцеву точку титрування приймають час, за який рівень сигналу досягне початкового значення фонового струму.
Текст
Спосіб кулонометричного титрування, що включає операцію генерації титранту-окислювача і реєстрацію залежності сигналу біамперометричної індикації в часі, який відрізняється тим, що генерацію титранту здійснюють на індикаторному аноді, який розташовують на відстані не більше 2 мм від індикаторного катода, причому за кінцеву точку титрування приймають час, за який рівень сигналу досягне початкового значення фонового струму Винахід відноситься до області електрохімічних методів аналізу і може бути використаний в біохімії, медицині, санітари Відомий аналогічний спосіб (Зозуля А П Кулонометрический анализ - М - Л Химия, 1965 -104 с ) кулонометричного титрування Система являє собою 4-х електродну електрохімічну систему 2 електроди з яких служать для продукування (генерації) титранта, 2 інших - для індикації його наявності (виготовлені із благородних металів) Найчастіше всі 4 електроди розташовують у склянці з електролітом, що містить надлишок допоміжної речовини з якої генерується титрант Якщо титрант окислювач, то його продукують на генераторному аноді, якщо титрант відновлювач - на генераторному катоді Визначення проводять наступним чином пробу, що аналізують, наприклад (ЧагЭгОз, вводять в електроліт (р-н КІ), включають генераторний струм і секундомір В індикаторній цепі спостерігають зміну величини індикаторного струму в часі Кінець титрування визначається, в приведеному прикладі, по збільшенню індикаторного струму Недоліком аналога є відносно низька чутливість способу, 10 5 моль дом Допоміжний індикаторний електрод і генераторні електроди вмонтовані в діелектричну кришку, що дозволяє нещільно закривати склянку Робочий розчин перемішується або магнітною мішалкою, або потоком газу, що подається через генераторний катод, виконаний з медичної голки Недоліком прототипу є низька чутливість (10 9 моль) Задачею винаходу є створення способу кулонометричного титрування, у якому, за рахунок технологічних особливостей, можливо було б підвищити чутливість аналізу Для вирішення поставленої задачі у способі, що включає операцію генерації титрантуокислювача і реєстрацію залежності сигналу біамперометричної індикації в часі, генерацію титранта здійснюють на індикаторному аноді, що розташовують на відстані не більше 2мм від індикаторного катода, причому, за кінцеву точку титрування приймають час, за який рівень сигналу досягне початкового значення фонового струму Ці ознаки, такі як, спільне використання індикаторного анода для індикації і генерації титранту а також розміщення індикаторних електродів на відстані друг від друга не більш 2-х мм, призводять до підвищення чутливості не менше ніж у 10 разів, що встановлено в результаті експериментів (табл 1) Остання ознака пов'язана з особливостями поведінки кривої титрування індикаторний струмчас (фіг) Таким чином, суттєвими ознаками є спільне використання індикаторного анода для індикації і генерації титранта, розміщення індикаторного Відомий спосіб (Ефимцев В П , Кричмар С Й Ячейка для кулонометрического титрования с донным индикаторным электродом // Вестник Херсонского государственного технического университета - Херсон, 1998 - № 1(3) - С 263 - 265 прототип) кулонометричного титрування Він ЗДІЙСНЮЄТЬСЯ в комірці, що виконана у вигляді склянки Дно комірки виготовлене із скловуглецевої пластини і служить одночасно індикаторним електро (О ю 00 00 48856 анода на відстані, що не перевищує 2мм відносно індикаторного катода, і за кінцеву точку титрування приймається час, за який рівень сигналу досягне початкового значення фонового струму На фіг 1 представлена типова крива залежності величини індикаторного струму від часу t У холостому ДОСЛІДІ 1 під час включення спостерігається стрибок потенціалу між індикаторними електродами і поступове повернення сигналу до початкового значення фонового струму Час холостого досліду - to Аналогічна ситуація спостерігається і у присутності тіосульфату натрію, але при введенні останнього до включення спостерігається незначне зменшення сигналу фонового струму Час титрування визначають за різницею між часом основного досліду (у присутності тіосульфату) -1 + to та часом холостого досліду - to На фіг 2 представлена схема кулонометричноі комірки Вона являє собою склянку 1, дно якої виконане із скловуглецю 2, індикаторний катод Електрод, що виконує функцію генераторного й індикаторного анода 3, і генераторний катод 4 вмонтовані в кришку 5 і занурені в робочий розчин 6 Індикаторні електроди послідовно підключені до високочутливого реєструючого мікроамперметра із шунтами 7 і джерела поляризації 8 Допоміжний генераторний катод 4 і індикаторний анод З підключені до джерела генераторного струму 9 Генераторний струм контролюється високочутливим мікроамперметром 10 Робочий розчин 6 перемішується за допомогою вертушки магнітної мішалки 11 Спосіб здійснюється таким чином Електролітом 6 заповнюють склянку 2 (фіг 2) приблизно до середини її об'єму У склянку занурюють електро ди 3 і 4 Індикаторний катод 2 підключають до "-" індикаторного ланцюга, генераторний катод 4 - до "-" генераторного ланцюга, а індикаторний анод 3 до "+" індикаторного і "+" генераторного ланцюга Включаємо реєструючий мікроамперметр 7 і, змінюючи поляризацію резистором (Rn), встановлюємо рівень фона, що відповідає не менше 3/4 усієї шкали мікроамперметра (поляризація - 0,3 - 0,4В) Встановлюємо величину генераторного струму стабілізатором генераторного струму 9 і мікроамперметром 10 і вводимо титруємий розчин Одночасно включаємо генераторний струм і реєстрацію сигналу Титрування закінчується в той момент, коли величина сигналу буде дорівнювати величині фонового струму (протягом усього періоду титрування сигнал залишається нижче фонового) Приклад здійснення Титрування проводили в комірці ємністю 5мл із зовнішньою розміткою об'єму, дно якої (d = 25mm) виконане із скловуглецю 2 (індикаторний катод) Інші електроди індикаторний анод 3 - петля з платинового дроту діаметром 0,5мм і довжиною 30мм, розташована на відстані 1 - 1,5мм від індикаторного катода 2 Генераторний катод 4 платиновий дріт діаметром 0,5мм і довжиною 10мм Електроліт - водний розчин йодиду калію з с(КІ) = 0,001 моль/л, підкислений оцтовою кислотою до рН = 6 Титрат - водний розчин тіосульфату натрію концентрацією 1 10 8 - 1 1011моль/л Методика титрування описана вище На фіг 2 приведена типова крива залежності сигналу від тривалості титрування Нижче наводяться дані, отримані при порівнянні прототипу і запропонованого винаходу (табл 1 і 2) Таблиця 1 Результат порівняння прототипу і запропонованого винаходу Генераторний струм, мкА 5 1 0,5 0,05 Взято, моль 1 10° 210у 1 10у 1 10 Іи Знайдено, моль прототип Запропонований винахід 0,98 10" 0,98 10" 1,9510 у 1,9710 у у 0,91 10 0,95 10 у не визначається 0,92 10 Іи Таблиця 2 Залежність чутливості способу від відстані між індикаторними електродами Відстань між електродами, мм Знайдено № (ЧагЭгОз, моль Узято (ЧагЭгОз, моль 0,5* 0,92 10 Іи 1* 0,93 10 Іи 1,5* 0,9 10 Іи 11010 2* 0,90 10 Іи 2,5 0,84 10 Іи 3 0,81 10 Іи * Область найбільшої чутливості Аналітична межа визначення, запропоноваЯк видно з таблиць, результати свідчать на ного способу складає 10 11 моль Винахід може користь запропонованого винаходу У цьому визнайти застосування в аналізі біологічних об'єкпадку чутливість запропонованого способу притів, криміналістиці й інших областях знань близно в 10 разів вище i W r икА З 11 Е. Г+ Фіг.2 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod of coulombmetric titration
Автори англійськоюKrychmar Sava Yosypovych, Dehtiarenko Oleksandr Viktorovych
Назва патенту російськоюСпособ кулонометрического титрования
Автори російськоюКричмар Савва Иосифович, Дегтяренко Александр Викторович
МПК / Мітки
МПК: G01N 27/42
Мітки: титрування, спосіб, кулонометричного
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/3-48856-sposib-kulonometrichnogo-titruvannya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб кулонометричного титрування</a>
Попередній патент: Спосіб реабілітації хворих на дитячий церебральний параліч
Наступний патент: Спосіб оцінки активності синтетази оксиду азоту
Випадковий патент: Двотактний симетричний підсилювач струму