Спосіб одержання діоксиду титану

Спосіб одержання дюксиду титану, що включає приготування емульсії, осадження гідроксиду, відокремлення гідроксиду, його сушіння та прожарювання, який відрізняється тим, що емульсію готують шляхом змішування водяного розчину аміаку (ІЧНз) з органічним розчинником, що не змішується з водою, при концентрації ТіСЦ в дисперсійному середовищі 0,1 - 0,25моль/л також досить дорогими через використання таких реагентів, як алкоксиди титану та абсолютний спирт Існує спосіб одержання дрібнодисперсного діоксиду титану з використанням зворотної емульсії, ВІДПОВІДНО до якого золь дюксиду титану отримують взаємодією водяного розчину TiO(SO4)2 з лугом Отриманий золь диспергують в рідині, що не змішується з водою, наприклад ССЦ, з метою отримання сферичних часток пдрогелю До отриманого гелю додають гель сполук Ва, Y, Sb, Zn, Si, Р, F Після прожарювання отримують сферичні частки діаметром 0,3 - 0,5мкм, які вміщують оксид іншого металу, Р та F в КІЛЬКОСТІ 0,3 - 20% [Заявка Японії №62-113720, МПК5 C01/G23/053 Отримання сферичних часток дюксиду титану - Нісі Садао та ш - Кокай токкьо кохо -1987 ] Однак цей спосіб не забезпечує отримання дрібнодисперсних частинок диоксиду титану з вузьким розподілом за розмірами, а забезпечує тільки отримання частинок розміром 0,3 - 0,5мкм Найбільш близьким до запропонованого винаходу по технічній сутності та результату, що досягається, є спосіб одержання оксидів металів, що включає приготування водяного розчину, який вміщує водорозчинну сіль АІ, Zr.Ti (АІСІ3, ZrCU, Т1СІ4), потім уводять в отриманий розчин електропровідний елемент (Сг, Sn, Ni, Fe, Си) у ВИДІ водорозчинної солі, пдрогелю або гідрозолю, отриману суміш обробляють органічним розчинником, що обмежено змішується з водою (бензол, толуол) та поверхневоактивною речовиною (ПАР) неюнного типу, отриману емульсію типу "вода-масло" обробляють реагентом основного характеру (газ ІЧНз) з метою осадження гідроксидів металів, ВІДДІЛЯЮТЬ (О о со о ю гідроксиди, сушать їх та прожарюють [Заявка 5 Японії №62-3016, МПК С01Р7/30, C01F9/00 Отримання тонкого сферичного електропровідного порошку - Судзірі Такехіко та ш - Реферативний журнал "Химия" -1988 - №ЗЛ ] (прототип) До недоліків прототипу варто віднести - складність процесу через необхідність обробки емульсії газоподібним осаджувачем, - неможливість введення осаджувача як компонента емульсії, - необхідність попереднього приготування розчину тетрахлориду титану (ТіСЦ), що ускладнює процес в цілому через надзвичайну гідролітичну активність цієї сполуки у водяних розчинах, - досить широкий діапазон отримуваних часток (0,02- Юмкм) У основу винаходу поставлена задача - удосконалення емульсійного способу одержання дюксиду титану з частками заданого розміру (менш 1мкм) шляхом дифузії ТіСЦ в водяну фазу емульсії та моментальною реакцією лужного гідролізу солі титану у водяній фазі Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі одержання дюксиду титану, що включає приготування емульсії, осадження гідроксиду, відокремлення гідроксиду, його сушіння та прожарення, ВІДПОВІДНО до винаходу емульсію готують шляхом змішування водяного розчину аміаку (ІЧНз) з органічним розчинником, що не змішується з водою, при концентрації ТіСЦ в дисперсійному середовищі 0,1 - 0,25моль/л Сутність способу полягає в тому що тетрахлорид титану розчиняється і в воді, і в органічних речовинах, наприклад в бензолі, причому з бензолом утворює продукт приєднання у мольному співвідношенні 1 1 Константа розподілення ТіСЦ в системі бензол/оксиетильований жир/вода при 25°С дорівнює 0,054, тобто тетрахлорид титану, попередньо розчинений в дисперсійному середовищі емульсійної системи такого типу, буде переходити в водяну фазу У водяній фазі емульсії, завдяки присутності аміаку, який утворює з водою гідроксид амонію, відбувається миттєва реакція гідролізу тетрахлориду титану з утворенням часток нерозчинного пдратованого дюксиду титану та хлориду амонію При цьому реакція гідролізу тетрахлориду титану протікає значно швидше, ніж його дифузія на межі розділу емульсійних фаз, і при певних концентраціях ТіСЦ в дисперсійному середовищі стає можливим утворення часток кінцевого продукту з розмірами 40 - бОнм (0,04 ООбмкм) та вузьким розподілом їх за розмірами Зазначені межі концентрації ТіСЦ в дисперсійному середовищі емульсії визначаються тим, що в зазначеному інтервалі концентрацій швидкість дифузії ТіСЦ найбільш сприятлива для утворення часток продукту з розмірами 40 - бОнм та вузьким розподілом за розмірами Нижче концентрації ТіСЦ в дисперсійному середовищі 0,1моль/л швидкість дифузії ТіСЦ достатньо мала, і це призводить до перерозчинення та росту утворених часток пдратованого дюксиду титану (ГДТ) в водяній фазі, 50306 внаслідок чого продукт має широкий розподіл за розмірами і наявність часток великого розміру (до бОнм) Вище концентрації ТіСЦ в дисперсійному середовищі 0,25моль/л швидкість дифузії ТіСЦ Є достатньо великою, і у краплях водяної фази реакція гідролізу відбувається нерівномірно в об'ємі крапель внаслідок місцевого пересичення розчину сполуками титану на межі розділу емульсійних крапель Це також призводить до утворення великих часток ГДТ і з широким розподілом їх за розмірами Наводимо приклади конкретного виконання запропонованого винаходу Приклад 1 Готують розчин ТіСЦ в бензолі концентрацією ТіСЦ 1,05моль/л Готують розчин (1%-ний) оксиетильованого свинячого жиру (ОСЖ) в бензолі Готують розчин аміаку у воді (10% ІЧНз) Диспергують 3,0л розчину ІЧНз в 6,0л розчину ОСЖ в бензолі Після ЦЬОГО ВВОДЯТЬ В дисперсійне середовище 1,0л розчину ТіСЦ В бензолі, не припиняючи ультразвукової обробки Після введення розчину ТіСЦ В бензолі протікає гідроліз протягом Юхв Потім відокремлюють утворений продукт гідролізу, а відпрацьовану емульсію подають на сепарацію, після чого органічна фаза и після корекції концентрації ОСЖ є придатною для повторного використання у якості дисперсійного середовища Продукт гідролізу прожарюють при температурі 450 - 900°С для дегідратації та формування кристалічної структури анатазу або рутилу Приклад 2 Аналогічно прикладу 1, тільки для приготування розчину ТіСЦ та в якості дисперсійного середовища використовують толуол Приклад 3 Аналогічно прикладу 1 або 2, тільки для приготування розчину ТіСЦ та в якості дисперсійного середовища використовують технічний бензол (суміш "бензол-толуол-ксилол-сольвент"), попередньо висушений над безводним хлоридом кальцію Приклад 4 Аналогічно прикладу 1, тільки для приготування розчину ТіСЦ та в якості дисперсійного середовища використовують бензин марки Б70 У всіх описаних прикладах у якості продуктів отримують білий ультрамікродисперсний порошок дюксиду титану структури анатазу (при температурі прожарювання 500°С) або рутилу (при температурі прожарювання 900°С) з часток розміру 40 бОнм та вузьким розподілом часток за розмірами З наведених даних випливає, що умови процесу дозволяють одержати ультрамікродисперсний дюксид титану з частками розмірами 40 - бОнм та вузьким розподілом їх за розмірами з структурою анатазу або рутилу Промислова придатність запропонований спосіб отримання дюксиду титану може бути використаний на ХІМІЧНИХ підприємствах для отримання матеріалів для високотехнолопчної кераміки, електродів ЛІТІЄВИХ джерел струму, високодисперсних пігментів для лакофарбових виробів, матеріалу для деяких косметичних препаратів 50306 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71